WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
С аккумуляторной кислотой
С соляной кислотой
С ледяной уксусной кислотой
Изомеризация CBD с помощью pTSA.
К раствору CBD (1000 г) в 20 л безводного CH2Cl2 (или толуола) добавили pTSA (500 г) при комнатной температуре, под атмосферой азота. Реакцию перемешивали в тех же условиях в течение 48 ч. После этого смесь разбавили Et2O и промыли насыщенным раствором NaHCO3. Органический слой собирали, промывали рассолом, сушили над безводным Na2SO4 и концентрировали. CH2Cl2: выход Δ8-THC ~940 г; Толуол: выход Δ9-THC ~820 г, Δ8-THC ~10 г.
Изомеризация CBD с pTSA и MW.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л гексана и 15,22 г pTSA. Реакцию облучали в модифицированной коммерческой микроволновой печи в течение 5 мин (1200 Вт). Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~393 г; Δ9-ТГК ~16 г.
Изомеризация CBD с pTSA и SN.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л толуола и 15,22 г pTSA. Реакцию обрабатывали ультразвуком (40 КГц) в течение 10 мин при 60°C. Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~352 г; Δ9-ТГК ~72 г.
1. 1 г CBD был добавлен к 35 мл 95% этанола в 50 мл круглодонную колбу (RBF).
2. Поместили в горячую водяную баню при температуре 70°C.
3. После растворения CBD добавили 4 капли 35%-ной серной кислоты, чтобы подкислить раствор до pH < 3.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при 70°C.
5. После завершения реакции 5 капель 10M NaOH использовали для подкисления раствора до достижения pH более 10, при этом серная кислота удаляется в виде сульфата натрия.
6. Затем реакция была отфильтрована для удаления сульфата натрия, что позволило оставить в оставшемся этанольном растворе только каннабиноиды.
7. В результате экстракции образца в течение 0 часов был обнаружен только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами 2,80 мин. Через 1 ч пик CBD уменьшился, но все еще оставался основным пиком. Однако через 24 ч начали увеличиваться другие примеси, например, при 2,18 мин и 3,40 мин, которые оказались 8-OH-изо-HHC и 9α-OH-HHC. Кроме того, дублет D 9-THC и D 8-THC был обнаружен при 4,10 мин и 4,22 мин. Еще один пик при 3,77 мин оказался пиком изомеризации D 9-THC и, как предполагается, представляет собой D 11-THC или D 7-THC. Этот метод не изомеризовал весь CBD даже через 24 ч. Однако пик CBD больше не был самым заметным пиком в образце. Самым большим пиком оказался пик 3,38, который представлял собой 9α-OH-HHC.
2. Поместили в горячую водяную баню при температуре 70°C.
3. После растворения CBD добавили 4 капли 35%-ной серной кислоты, чтобы подкислить раствор до pH < 3.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при 70°C.
5. После завершения реакции 5 капель 10M NaOH использовали для подкисления раствора до достижения pH более 10, при этом серная кислота удаляется в виде сульфата натрия.
6. Затем реакция была отфильтрована для удаления сульфата натрия, что позволило оставить в оставшемся этанольном растворе только каннабиноиды.
7. В результате экстракции образца в течение 0 часов был обнаружен только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами 2,80 мин. Через 1 ч пик CBD уменьшился, но все еще оставался основным пиком. Однако через 24 ч начали увеличиваться другие примеси, например, при 2,18 мин и 3,40 мин, которые оказались 8-OH-изо-HHC и 9α-OH-HHC. Кроме того, дублет D 9-THC и D 8-THC был обнаружен при 4,10 мин и 4,22 мин. Еще один пик при 3,77 мин оказался пиком изомеризации D 9-THC и, как предполагается, представляет собой D 11-THC или D 7-THC. Этот метод не изомеризовал весь CBD даже через 24 ч. Однако пик CBD больше не был самым заметным пиком в образце. Самым большим пиком оказался пик 3,38, который представлял собой 9α-OH-HHC.
С соляной кислотой
1. 1 г CBD добавили к 35 мл 95% этанола в 50 мл RBF.
2. Поместили в горячую водяную баню при 70°C.
3. После растворения CBD к раствору добавили 47,3 мл 37%-ной соляной кислоты, доведя его до конечной концентрации 0,05% HCl с pH менее 5.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при температуре 70°C.
5. В результате экстракции образца в течение 0 ч был обнаружен только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами 2,80 мин. Через 1 ч пик CBD уменьшился, но все еще оставался основным пиком. Однако через 24 ч начали увеличиваться другие примеси, например, при 2,18 мин и 3,40 мин, которые оказались 8-OH-изо-HHC и 9α-OH-HHC. Кроме того, дублет D 9-THC и D 8-THC был обнаружен при 4,10 мин и 4,22 мин. Еще один пик при 3,77 мин оказался пиком изомеризации D 9-THC и, как полагают, представляет собой D 11-THC или D 7-THC. При фрагментации было обнаружено, что он имеет те же фрагменты и соотношения, что и D 9-THC и D 8-THC, что подтверждает, что он является изомером D 9-THC и D 8-THC. Этот метод не изомеризовал весь CBD даже в течение 24 ч. Однако пик CBD больше не был самым заметным пиком в образце. Самым большим пиком оказался пик 3,38, который представлял собой 9α-OH-HHC.
2. Поместили в горячую водяную баню при 70°C.
3. После растворения CBD к раствору добавили 47,3 мл 37%-ной соляной кислоты, доведя его до конечной концентрации 0,05% HCl с pH менее 5.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при температуре 70°C.
5. В результате экстракции образца в течение 0 ч был обнаружен только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами 2,80 мин. Через 1 ч пик CBD уменьшился, но все еще оставался основным пиком. Однако через 24 ч начали увеличиваться другие примеси, например, при 2,18 мин и 3,40 мин, которые оказались 8-OH-изо-HHC и 9α-OH-HHC. Кроме того, дублет D 9-THC и D 8-THC был обнаружен при 4,10 мин и 4,22 мин. Еще один пик при 3,77 мин оказался пиком изомеризации D 9-THC и, как полагают, представляет собой D 11-THC или D 7-THC. При фрагментации было обнаружено, что он имеет те же фрагменты и соотношения, что и D 9-THC и D 8-THC, что подтверждает, что он является изомером D 9-THC и D 8-THC. Этот метод не изомеризовал весь CBD даже в течение 24 ч. Однако пик CBD больше не был самым заметным пиком в образце. Самым большим пиком оказался пик 3,38, который представлял собой 9α-OH-HHC.
С ледяной уксусной кислотой
1. 1 г CBD добавили к 35 мл 95% этанола в 50 мл RBF.
2. Поместили в горячую водяную баню при 70°C.
3. После растворения CBD к раствору добавили 1,909 мл 99% ледяной уксусной кислоты, доведя конечную концентрацию до 5,2% уксусной кислоты.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при температуре 70°C.
5. В результате экстракции образца в течение 0 ч было обнаружено только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами, составляющими 2,80. Через 1 ч изменения изомеризации CBD были обнаружены только в виде увеличения пика при 3,77, который, как предполагается, является D 11-THC или D 7-THC. Через 4 ч был обнаружен заметный пик увеличения D 9-THC. Через 24 ч реакцию проанализировали и обнаружили, что 11-5 00 -дигидрокси-CBD, 8-OH-изо-HHC, CBD, 10-метокси-THC и D 9-THC были обнаружены в 1,96 мин, 2,22 мин, 2,80 мин, 3,50 мин и 4,11 мин, соответственно. Соединение при 3,77 мин было обнаружено в этих спектрах и было наиболее многочисленным через 24 ч.
2. Поместили в горячую водяную баню при 70°C.
3. После растворения CBD к раствору добавили 1,909 мл 99% ледяной уксусной кислоты, доведя конечную концентрацию до 5,2% уксусной кислоты.
4. Смесь выдерживали в течение 24 ч на водяной бане при температуре 70°C.
5. В результате экстракции образца в течение 0 ч было обнаружено только CBD при 2,80 мин, что согласуется с эталонными образцами, составляющими 2,80. Через 1 ч изменения изомеризации CBD были обнаружены только в виде увеличения пика при 3,77, который, как предполагается, является D 11-THC или D 7-THC. Через 4 ч был обнаружен заметный пик увеличения D 9-THC. Через 24 ч реакцию проанализировали и обнаружили, что 11-5 00 -дигидрокси-CBD, 8-OH-изо-HHC, CBD, 10-метокси-THC и D 9-THC были обнаружены в 1,96 мин, 2,22 мин, 2,80 мин, 3,50 мин и 4,11 мин, соответственно. Соединение при 3,77 мин было обнаружено в этих спектрах и было наиболее многочисленным через 24 ч.
Изомеризация CBD с помощью pTSA.
К раствору CBD (1000 г) в 20 л безводного CH2Cl2 (или толуола) добавили pTSA (500 г) при комнатной температуре, под атмосферой азота. Реакцию перемешивали в тех же условиях в течение 48 ч. После этого смесь разбавили Et2O и промыли насыщенным раствором NaHCO3. Органический слой собирали, промывали рассолом, сушили над безводным Na2SO4 и концентрировали. CH2Cl2: выход Δ8-THC ~940 г; Толуол: выход Δ9-THC ~820 г, Δ8-THC ~10 г.
Изомеризация CBD с pTSA и MW.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л гексана и 15,22 г pTSA. Реакцию облучали в модифицированной коммерческой микроволновой печи в течение 5 мин (1200 Вт). Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~393 г; Δ9-ТГК ~16 г.
Изомеризация CBD с pTSA и SN.
В открытый сосуд добавили CBD (500 г), 1 л толуола и 15,22 г pTSA. Реакцию обрабатывали ультразвуком (40 КГц) в течение 10 мин при 60°C. Температуру реакции контролировали с помощью термометра с тефлоновой оплеткой и термопарой-бусиной. Реакционную смесь выливали в насыщенный бикарбонатом натрия раствор и экстрагировали дихлорметаном. Объединенный органический слой промывали рассолом, сушили над Na2SO4 и выпаривали в вакууме. Выход Δ8-ТГК ~352 г; Δ9-ТГК ~72 г.
Last edited: