Введение
Гидрогенизация - это химический процесс, который включает в себя введение элементарного газообразного водорода (H2) в жидкий раствор, содержащий катализатор. Катализатор цепляется за атомы H, а затем отдает их, чтобы соединиться с молекулами в растворе. По совпадению, этот процесс может быть использован в производстве таких наркотиков, как амфетамин, метамфетамин и других веществ, которые производятся из нитросоединений путем восстановления.
Катализатор
Катализатор состоит из металла в виде порошка, который был просеян в буфер типа Carbon. Это очень мелкий порошок, черный и неприятный, его нельзя вдыхать, и он пачкает все вокруг, если вы не осторожны, оставляя отпечатки ваших пальцев на всеобщее обозрение. Катализаторы бывают разной концентрации. Например, 10 % палладия на углероде - это 90 % углерода и 10 % палладия по массе, и выражается: <10 % Pd/C>. Данная процедура описывает использование Pd/C в качестве катализатора. В гидрогенизации используются и другие катализаторы, например PtO2. После окончания процесса катализатор всегда отстаивается и отфильтровывается, затем промывается дистиллированной водой, высушивается и может быть использован повторно около 20 раз. При этом он не слишком дорог.
PtO2 и Pd/C
Газообразный водород
Водород подается из баллона под давлением. Баллон со свежим водородом содержит экстремальное давление. По этой причине требуется регулятор давления, установка простого клапана на баллон может привести к катастрофе. Даже для создания давления в шейкере Parr требуется регулируемая подача или подача низкого давления.
Регулятор для резака - очевидный и лучший выбор. Вы должны использовать регулятор и набор манометров с кислородной стороны резака, поскольку они рассчитаны на высокое давление. Если вы использовали регулятор и шланги для водорода, НИКОГДА не используйте их для чего-либо еще, водород впитывается в материалы, что ограничивает их безопасное использование с другими газами. Маленькие газовые контейнеры можно приобрести в научных магазинах, их называют "маленькими баллонами" или "часовыми колбами", и они могут потребовать другого подключения. Я с ними не знаком, но уверен, что там все продумано.
Думаю, все знают, что "Гинденбурги" запекаются в печи, или хотя бы знакомы с обложками альбомов группы "ЛедЗеппеллин"... Водород очень огнеопасен, даже, черт возьми, взрывоопасен.
Водородные линии имеют конфигурации двух типов: с фиксированным шлангом или с отсоединяемым шлангом.
Регулятор для резака - очевидный и лучший выбор. Вы должны использовать регулятор и набор манометров с кислородной стороны резака, поскольку они рассчитаны на высокое давление. Если вы использовали регулятор и шланги для водорода, НИКОГДА не используйте их для чего-либо еще, водород впитывается в материалы, что ограничивает их безопасное использование с другими газами. Маленькие газовые контейнеры можно приобрести в научных магазинах, их называют "маленькими баллонами" или "часовыми колбами", и они могут потребовать другого подключения. Я с ними не знаком, но уверен, что там все продумано.
Думаю, все знают, что "Гинденбурги" запекаются в печи, или хотя бы знакомы с обложками альбомов группы "ЛедЗеппеллин"... Водород очень огнеопасен, даже, черт возьми, взрывоопасен.
Водородные линии имеют конфигурации двух типов: с фиксированным шлангом или с отсоединяемым шлангом.
Конфигурация с фиксированным шлангом.
Съемный шланг.
Важно: кроме регулятора, здесь не допускается использование латунных фитингов. Это предотвращает образование странных токсинов куприта. Необходимо использовать нержавеющий или специализированный пластик, тефлон и т. д. Шланг должен быть рассчитан на psi, лучше всего использовать неопрен.
Реакционный сосуд под давлением
В нем газ и жидкость соединяются с катализатором. Он должен выдерживать (для наших целей) 60 фунтов на квадратный дюйм (4,14 барр), иметь возможность подключения шланга подачи газа и отверстие для доступа размером не менее четверти; лучше серебряный доллар или больше, любое отверстие больше 4 дюймов, и я бы провел много испытаний под давлением перед использованием, чтобы убедиться, что он выдержит.
Нержавеющая сталь - единственное, что я бы использовал. Примеры контейнеров из нержавеющей стали, которые легко переоборудовать: Пароварка для молока на плите, используемая дома. Синтезатор капучино, а также некоторые типы эспрессо-кофеварок. В них уже встроены маленькие SS-клапаны. Оборудование для содовых фонтанов. Для больших партий или обязательного количества, требующего пожизненного заключения, отлично подходят многоразовые контейнеры, в которых продается сироп для содовых фонтанов (их объем составляет около 6 галлонов/22 л), а также баллон для CO2. Сейчас эти системы снимаются с производства, а компоненты повсюду в избытке. Вы должны уметь прикрепить пробку проволокой или хомутом, сконструировать шланговое соединение, которое не выскочит, и прикинуть мощность в psi. Для этого существует специальное стекло Sci-glass.
Нержавеющая сталь - единственное, что я бы использовал. Примеры контейнеров из нержавеющей стали, которые легко переоборудовать: Пароварка для молока на плите, используемая дома. Синтезатор капучино, а также некоторые типы эспрессо-кофеварок. В них уже встроены маленькие SS-клапаны. Оборудование для содовых фонтанов. Для больших партий или обязательного количества, требующего пожизненного заключения, отлично подходят многоразовые контейнеры, в которых продается сироп для содовых фонтанов (их объем составляет около 6 галлонов/22 л), а также баллон для CO2. Сейчас эти системы снимаются с производства, а компоненты повсюду в избытке. Вы должны уметь прикрепить пробку проволокой или хомутом, сконструировать шланговое соединение, которое не выскочит, и прикинуть мощность в psi. Для этого существует специальное стекло Sci-glass.
Садовые опрыскиватели с насосом из химически стойкого полимера неплохи и почти готовы к работе, как они есть. Бывают всех размеров, рассчитаны на psi.
Очень экономичны, я всегда беспокоюсь о полимерах в присутствии бензола, диэтилового эфира и т.д., но на самом деле не имел никакого плохого опыта. Полимерные контейнеры для бензина также используются, но соединение шланга требует определенных усилий, что нежелательно.
Очень экономичны, я всегда беспокоюсь о полимерах в присутствии бензола, диэтилового эфира и т.д., но на самом деле не имел никакого плохого опыта. Полимерные контейнеры для бензина также используются, но соединение шланга требует определенных усилий, что нежелательно.
Шейкер
Реакционный сосуд под давлением крепится к этому механическому устройству. Представьте себе шейкер для краски. Банка с краской - это ваш реакционный сосуд под давлением. Вот и все. Существует столько же конструкций домашних гидрогенизаторов, сколько амбициозных любителей быстрой езды. При выборе или доработке своего собственного устройства для встряхивания есть несколько вещей, которые вы должны знать.Как уже говорилось, содержимое вашего реакционного сосуда - это жидкий раствор, который легко воспламеняется, и твердый катализатор в виде порошка. Катализатор потенциально взрывоопасен. К этому вы готовитесь закачать ГИДРОГЕН и встряхнуть его?! Необходимо правильное понимание того, как обращаться с катализатором. Катализатор опасен в сухом виде, когда он плавает в воздухе как пыль, особенно в присутствии кислорода. Сохранение катализатора влажным на протяжении всей процедуры - ключ к выживанию. Именно поэтому мартини для реакций под давлением "взбалтывают, а не перемешивают". Те из вас, кто пользовался механическими или магнитными мешалками, знают, что жидкость иногда поднимается довольно высоко над внутренней поверхностью сосуда, катализатор может легко проскользнуть туда, высохнуть, а затем рассыпаться в пыль... ну, вы знаете, что происходит дальше. В эффективном шейкере вся внутренняя поверхность сосуда постоянно омывается раствором, поэтому этого произойти не может. Таким образом, это минимальный уровень активности, необходимый для предотвращения инцидента. Встряхиватели также обеспечивают наиболее желательное воздействие газа на поверхность катализатора, повышая эффективность и равномерность реакции.
Вот несколько подходов к использованию встряхивающих устройств.
Простой подход - купите шейкер для покраски, а затем сконструируйте реакционный сосуд под него. (конфигурация с фиксированным или съемным шлангом).Причудливый подход - скейтборд Milwaukee -> Вам понадобятся: Пильный станок с регулируемой скоростью, скейтборд, С-образный зажим, четыре бруска 1x4 длиной 12 дюймов, верстак с прочными тисками, электричество. Поместите корпус пилы в тиски так, чтобы он был параллелен верстаку и повернут боком, установите два лезвия в пилу, сложив их стопкой (короткие лезвия). Закрепите кончики лезвий на корме скейтборда, который стоит на столешнице. Скрепите гвоздями бруски 1x4 так, чтобы получились два отрезка углового железа длиной по футу каждый. Положите деревянные уголки на скамейку по левому и правому бортам скейтборда, параллельно и не очень плотно, чтобы не мешать движению. Прикрепите их к скамейке. Теперь у вас есть небольшой бобслейный туннель, по которому скейтборд может ездить туда-сюда. Прикрепите реакционный сосуд (цилиндр) к скейтборду, положив его на бок и закрепив скотчем. Установите скорость пилы, затем используйте блокировку курка. (конфигурация со съемным шлангом)
Аэробный подход - прикрепите веревку к сосуду под давлением, подвесьте его к потолку, раскачивайте его взад-вперед, держась руками за болты... утомительно, нужен напарник для посменной работы, не рекомендуется. (конфигурация с фиксированным или съемным шлангом)
Подход за большие деньги - купите шейкер Parr. Примерно за три штуки. Я придержал один из них для бывшего партнера/друга, который взял обязательную отставку в Фолсуме на срок от 3 до 5... и у меня была возможность опробовать его. Они пуленепробиваемые, точно обработанные, с большим запасом прочности. Они предназначены для экспериментов с мини-урожаем, а не для производства. Модель, с которой я был знаком, имела скромную емкость 1 л, но при этом весила около 200 фунтов (90 кг) и занимала площадь 42 x 27 дюймов. Зажим для бутылок нельзя было настроить на большую емкость... мотор не был безыскровым, седло выпускного клапана было слишком маленьким и каждый раз забивалось катализатором. Перед тем как вернуть его владельцу, мне пришлось самому заменить все болты с карбоновых на нержавеющие, после того как от минимального воздействия кислоты они проржавели. Совершенно не впечатлен. (Исправлена конфигурация шланга).
Аэробный подход - прикрепите веревку к сосуду под давлением, подвесьте его к потолку, раскачивайте его взад-вперед, держась руками за болты... утомительно, нужен напарник для посменной работы, не рекомендуется. (конфигурация с фиксированным или съемным шлангом)
Подход за большие деньги - купите шейкер Parr. Примерно за три штуки. Я придержал один из них для бывшего партнера/друга, который взял обязательную отставку в Фолсуме на срок от 3 до 5... и у меня была возможность опробовать его. Они пуленепробиваемые, точно обработанные, с большим запасом прочности. Они предназначены для экспериментов с мини-урожаем, а не для производства. Модель, с которой я был знаком, имела скромную емкость 1 л, но при этом весила около 200 фунтов (90 кг) и занимала площадь 42 x 27 дюймов. Зажим для бутылок нельзя было настроить на большую емкость... мотор не был безыскровым, седло выпускного клапана было слишком маленьким и каждый раз забивалось катализатором. Перед тем как вернуть его владельцу, мне пришлось самому заменить все болты с карбоновых на нержавеющие, после того как от минимального воздействия кислоты они проржавели. Совершенно не впечатлен. (Исправлена конфигурация шланга).
Подход моряка в ванной - я придумал его сам, он довольно интуитивно понятен, так что я уверен, что другие тоже так делали. Купите кучу резиновых ковриков с присосками и наклейте их на борта и дно ванны. Наполните ванну. После нагнетания давления в реакционный сосуд отсоедините шланг, установите цилиндрический сосуд горизонтально, поплавком, затем покрутите его, слегка покачивая из стороны в сторону.(конфигурация съемного шланга)
Стандартная методика гидрирования
1. Сначала соедините ингредиенты реакционной смеси в безопасном контейнере.
2. В отдельную мензурку осторожно добавьте сухой катализатор, затем смочите его нереактивным растворителем, обычно гексаном.
3. Внесите 1/3 реакционной смеси в катализаторную "пасту", энергично перемешайте, быстро перенесите в сосуд под давлением. Повторите. Повторить. Сосуд под давлением
не должен быть заполнен более чем на 2/3, чтобы не было проскока.
4. Загерметизируйте емкость под давлением, закрепите линию подачи водорода и нагнетайте давление в емкости до 40 фунтов на квадратный дюйм (2,76 бар). Теперь отрегулируйте клапаны и сбросьте давление в безопасную выхлопную трубу
. Это называется "продувкой" и выполняется три раза.
5. Теперь нагнетайте давление до 60 фунтов на квадратный дюйм (4,14 бар), отключите подачу H, затем встряхните (или покрутите)
6. Постоянно следите за показаниями манометра и, когда давление в сосуде упадет ниже 20 фунтов на квадратный дюйм (1,38 бар), снова нагнетайте давление до 60 фунтов на квадратный дюйм (4,14 бар). Когда поглощение водорода прекратится (после среднего значения 3x), реакция будет завершена.
7. Снимите сосуд под давлением с шейкера и установите его в вертикальном положении, дайте отдохнуть около 15 минут, затем медленно сбросьте давление в безопасную выхлопную трубу... нередко содержимое контейнера вылетает вместе с газом, что приводит к потере продукта и температуры, по этой причине я рекомендую вам разработать простую ловушку для жидкости (аспиратор), которая крепится вдоль выхлопной линии в этой точке.
Стандартная методика гидрирования
1. Сначала соедините ингредиенты реакционной смеси в безопасном контейнере.
2. В отдельную мензурку осторожно добавьте сухой катализатор, затем смочите его нереактивным растворителем, обычно гексаном.
3. Внесите 1/3 реакционной смеси в катализаторную "пасту", энергично перемешайте, быстро перенесите в сосуд под давлением. Повторите. Повторить. Сосуд под давлением
не должен быть заполнен более чем на 2/3, чтобы не было проскока.
4. Загерметизируйте емкость под давлением, закрепите линию подачи водорода и нагнетайте давление в емкости до 40 фунтов на квадратный дюйм (2,76 бар). Теперь отрегулируйте клапаны и сбросьте давление в безопасную выхлопную трубу
. Это называется "продувкой" и выполняется три раза.
5. Теперь нагнетайте давление до 60 фунтов на квадратный дюйм (4,14 бар), отключите подачу H, затем встряхните (или покрутите)
6. Постоянно следите за показаниями манометра и, когда давление в сосуде упадет ниже 20 фунтов на квадратный дюйм (1,38 бар), снова нагнетайте давление до 60 фунтов на квадратный дюйм (4,14 бар). Когда поглощение водорода прекратится (после среднего значения 3x), реакция будет завершена.
7. Снимите сосуд под давлением с шейкера и установите его в вертикальном положении, дайте отдохнуть около 15 минут, затем медленно сбросьте давление в безопасную выхлопную трубу... нередко содержимое контейнера вылетает вместе с газом, что приводит к потере продукта и температуры, по этой причине я рекомендую вам разработать простую ловушку для жидкости (аспиратор), которая крепится вдоль выхлопной линии в этой точке.
Устранение неполадок
Не происходит поглощение водорода.
- Не используется достаточное количество катализатора, проверьте рецепт.
- Катализатор старый или не годится.
- Рецепт не подходит, или вы ошиблись с химическим составом.
- Отключили ли вы подачу водорода при встряхивании b-4, как указано в шаге 5?
- Ваш манометр psi неисправен или загрязнен катализатором.
- Линия или клапан загрязнены катализатором.
Водород бесконечно поглощается.
- У вас утечка!
Очистка катализатора от реакционной смеси
В качестве растворителя/носителя в данном описании используется метанол, при необходимости его можно заменить. Объедините содержимое аспиратора и контейнера под давлением в стеклянном сосуде, который можно закрыть пробкой. Ополосните емкости метанолом и добавьте его. Затем сосуд следует заполнить до верха метанолом, чтобы удалить воздух и предотвратить любые странные катастрофы окисления, а затем закрыть пробкой.
Оставьте на полдня, пока Pd/C не осядет. Осторожно отсосите реакционную смесь, не нарушая осаждения Pd/C. Чтобы увеличить выход, наполните емкость метанолом и повторите последний шаг. Теперь отфильтруйте раствор, пока он не освободится от катализатора, при необходимости добавьте еще метанола для переноса раствора через фильтровальную лепешку. Удалите метанол вакуумом или дистилляцией, оставив продукт. Промойте катализатор дистиллированной H2O и высушите на воздухе для повторного использования.
Оставьте на полдня, пока Pd/C не осядет. Осторожно отсосите реакционную смесь, не нарушая осаждения Pd/C. Чтобы увеличить выход, наполните емкость метанолом и повторите последний шаг. Теперь отфильтруйте раствор, пока он не освободится от катализатора, при необходимости добавьте еще метанола для переноса раствора через фильтровальную лепешку. Удалите метанол вакуумом или дистилляцией, оставив продукт. Промойте катализатор дистиллированной H2O и высушите на воздухе для повторного использования.
Каталитическое гидрирование MDP2P до MDMA
Если подпольный химик будет делать MDMA, он использует автоклав низкого давления из нержавеющей стали с 1/3-1/4 пространства для газообразного водорода, мотор-мешалку сверху и герметичный вал с механическим уплотнением, чтобы выдержать давление 5,0 бар и вакуум около 0,5 бар. В большой морозильной камере он должен охладить большой стальной цилиндр с газообразным метиламином, так как он конденсируется в жидкость (при температуре -6°C), и поднять цилиндр с помощью (takel zoals gebruikt in garages) в почти горизонтальное положение как раз до уровня над холодильником. С помощью гибкого шланга из нержавеющей стали баллон соединен с автоклавом, между уплотнением и подъемником сделаны весы, чтобы можно было взвесить количество газа, которое нужно использовать.
Рейтинг сложности: 7/10
Рейтинг сложности: 7/10
Оборудование и стеклянная посуда.
- Источник вакуума;
- Манометры для измерения вакуума и давления;
- Аппарат для получения газа HCl;
- Реакционный автоклав на 5 л;
- Фильтровальная бумага Whatman № 401;
- Термометр лабораторный (от 10 °C до 200 °C);
- Аппарат для перегонки с вакуумом;
- Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].
Реактивы.
- 1500 мл MDP2P;
- 1000 мл метанола;
- 1100 мл (990 г) безводного жидкого MeNH2 (т.пл. -6 °C);
- 10 г оксида платины(IV) (катализатор Адама);
- газообразная HCl;
- 7-8 л диэтилового эфира.
Когда эти химические вещества окажутся в автоклаве, он откачает воздух из автоклава до вакуума около 0,5 бар, чтобы избавиться от кислорода. Затем следует на короткое время открыть баллон с водородом до давления около 1,0 бар, а затем откачать воздух во второй раз, чтобы быть абсолютно уверенным, что весь кислород вышел.
Затем следует запустить двигатель миксера (безщеточный тип на случай утечки водорода) и нагнетать давление водорода примерно до 3,5 бар. Регулируя давление в диапазоне 2,5-4,0 бар, он сможет поддерживать температуру около 50 °C и не выше 60 °C. Через 2 часа температура, возможно, снизится, поэтому для контроля за поглощением газообразного водорода следует закрыть бутылку и в течение 10 минут наблюдать, не снизится ли давление в автоклаве. В этом случае следует открыть бутылку с водородом еще на несколько минут, иначе реакция остановится, и через пару часов можно будет слить воду из автоклава. Он должен использовать фильтр Бюхнера на вакуумной бутылке с фильтровальной бумагой Whatman no 401, так как он ожидает, что другие типы фильтров сделают эту фильтрацию платинового порошка бесконечной работой. Затем он отгонит MeOH, MeNH2 и воду при атмосферном давлении. Затем он меняет приемную колбу, и при температуре 150-160 °C в вакууме 20 мм рт. ст. получается масло MDMA freebase с выходом около 90 % (зависит от чистоты MDP2P).
Для получения кристаллов гидрохлорида МДМА он пропускает сухой газ HCl через раствор 1000 мл фрибазы в 7-8 л охлажденного (4 °C) диэтилового эфира и отфильтровывает выпавшие кристаллы, чтобы получить 1100 г гидрохлорида МДМА после сушки.
Обратите внимание, что эту реакцию невозможно провести с 40%-ным водным метиламином.
Last edited:
