Я согласен с первой частью. Невозможно идентифицировать неизвестное вещество по температуре плавления. Но вопрос не в этом.
Тест на температуру плавления для чистых веществ, таких как Cocaine.HCl, может быть абсолютно обоснованным, если у вас есть соответствующий прибор для определения температуры плавления, многие из которых работают очень надежно. Я провожу тесты на температуру плавления для входящих материалов в качестве первой меры, а затем только корректирую их, если замечаю, что что-то не так с температурой плавления, к которой со временем вырабатывается чувство.
Вернемся к первоначальному вопросу:
Вы правы. Если вы купили подходящий прибор для определения температуры плавления, это так же просто, как набрать очень небольшое количество материала в капиллярную трубку, которая запаяна с другой стороны. Не давите слишком сильно при первом наборе, постучите несколько раз, чтобы материал опустился на дно, к герметичной стороне капилляра. Вещество имеет небольшой диаметр, поэтому вы хотите, чтобы оно не застряло в отверстии, так как его трудно протолкнуть вниз, даже с помощью маленькой иглы.
Как только в капилляр помещается около 5-10 мм вещества, вы помещаете его в прибор, устанавливаете температуру примерно на 2-3°C ниже ожидаемой температуры плавления (которая для кокаина составляет 198°C), позволяете прибору быстро нагреться до нее, нажимаете кнопку после достижения температуры, близкой к максимальной (чтобы продолжить нагрев гораздо медленнее, чем раньше), и наблюдаете за плавлением через увеличительное стекло, которое является частью прибора.
Ссылка, данная Г. Паттоном, полезна, когда речь идет о наблюдаемых явлениях. Мне не нравится акцент на плохих аппаратах.
Я предлагаю аппараты Бюхи и аптечные стандартные аппараты, которые нагреваются электричеством. Определенно воздержитесь от проведения mp-теста с помощью самодельного оборудования, вы зря потратите время.
Есть старые аппараты Бюхи от доктора Тоттоли, которые тоже работают на мазуте, чего я вам не советую. Кроме того, "банка Кофлера" - хороший инструмент для быстрого теста, но не для получения точных, воспроизводимых, записываемых результатов.
Для этого теста не нужны никакие химические вещества, он чисто физический. Заменить можно только капиллярные трубки подходящего для вашего прибора размера.
Честно говоря, печально, когда знающие люди говорят, что чистых веществ не существует, а базовые аналитические навыки неприменимы. Печальное представление о качестве материалов, доступных на рынке. Месяц назад я провел точно такой же тест. Мой прибор дал результат 197,8°C. Но, опять же, это был аналитический стандарт химической компании. Он сохранял свою пригодность в течение десятилетий, когда я его купил. Гидрохлориды редко портятся в значительных количествах, если хранятся в надлежащих условиях.
