Кодеина фосфат в героин
Здравствуйте. Экстракция кодеина из безрецептурных анальгетиков холодной водой, затем необходимо получить морфин путем синтеза из кодеина и ацилата морфина с помощью уксусного ангидрида.
- By hockey34
Не слишком ли низкий выход у этого синтеза морфина?
Получил этот синтез от erowid, который в основном тот же самый, при этом он говорит, что выход 22% является ожидаемым:
Использование пиридина HCl1,2
Смесь 1,00 г кодеина и 3 г гидрохлорида пиридина поместили в баню при 220°C и нагревали в течение шести минут в атмосфере азота, после чего реакционную смесь немедленно охладили и растворили в 20 мл воды, базировали 10 мл 4 N гидроксида натрия, а нефенольный материал удалили экстракцией четырьмя 15-мл. порциями хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывали 10 мл 0,5 N гидроксида натрия и 10 мл воды, а водную фазу после добавления промывок доводили до pH 9 и тщательно охлаждали, чтобы осадить фенольное вещество. После фильтрования и сушки этот фенольный материал сбраживали с 75 мл метанола, смесь фильтровали в горячем виде и фильтрат хроматографировали на колонке с алюминием (Merck) (120x11 мм), используя 700 мл метанола в качестве элюента. Остаток после выпаривания метанола растворили в 10 мл 0,2 N гидроксида натрия, отфильтровали, и фильтрат довели до pH 9, осадив сырой морфин. После сушки этот сырой морфин сублимировали (180-190°C (0,1 мм)), и сублимат кристаллизовали из абсолютного этанола. Таким образом, было получено 210 мг (22%) морфина, mp 254-255°C.
Получил этот синтез от erowid, который в основном тот же самый, при этом он говорит, что выход 22% является ожидаемым:
Использование пиридина HCl1,2
Смесь 1,00 г кодеина и 3 г гидрохлорида пиридина поместили в баню при 220°C и нагревали в течение шести минут в атмосфере азота, после чего реакционную смесь немедленно охладили и растворили в 20 мл воды, базировали 10 мл 4 N гидроксида натрия, а нефенольный материал удалили экстракцией четырьмя 15-мл. порциями хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывали 10 мл 0,5 N гидроксида натрия и 10 мл воды, а водную фазу после добавления промывок доводили до pH 9 и тщательно охлаждали, чтобы осадить фенольное вещество. После фильтрования и сушки этот фенольный материал сбраживали с 75 мл метанола, смесь фильтровали в горячем виде и фильтрат хроматографировали на колонке с алюминием (Merck) (120x11 мм), используя 700 мл метанола в качестве элюента. Остаток после выпаривания метанола растворили в 10 мл 0,2 N гидроксида натрия, отфильтровали, и фильтрат довели до pH 9, осадив сырой морфин. После сушки этот сырой морфин сублимировали (180-190°C (0,1 мм)), и сублимат кристаллизовали из абсолютного этанола. Таким образом, было получено 210 мг (22%) морфина, mp 254-255°C.
Нет, мне не нужно делать экстракцию холодной водой, там, где я живу, есть безрецептурный чистый кодеин фосфат.
