исчерпывающее руководство по метиламину

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
Здравствуйте, вас интересует производство метиламина?
Я понял!
(спасибо EHRMANTRAUT за идею создания этого руководства)



Начнем с того, что существует довольно много способов получения метиламина, поэтому мои фавориты будут ранжированы от верхнего (лучший) до нижнего (абсолютное дерьмо).


путь восстановления нитрометана:

что вам нужно:
- нитрометан 50 г
-137,5 г цинка
- 350,6 мл 30% HCl
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно также использовать гидрохлорид HCl)
- 228,6 г NaOH, растворенного в минимальном количестве воды

сначала 50 г нитрометана и 137,5 г цинка были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную добавочной воронкой и рефлюкс-конденсатором
Затем в воронку добавили 350,6 мл 30% HCl и медленно приливали.

Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню для охлаждения.

После того как вся HCl была добавлена, отверстие рефлюкс-конденсатора оснастили газовым адаптером с трубкой, ведущей в стакан с растворителем (для получения более высокого выхода стакан поместили в ледяную баню).

NaOH добавляли в воронку для добавления и очень медленно добавляли в реакционную смесь.

После завершения добавления раствора NaOH реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 5 мин.

И вуаля, теперь в стакане есть раствор метиламина.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).

Также можно восстановить нитрометан с помощью амальгамы Hg/Al, если вам это зачем-то нужно.

маршрут ацетамида Хоффмана с перегруппировкой:

что нужно:
- аммиак
- уксусная кислота, она же уксус
- 20 г гипохлорида кальция, растворенного в минимальном количестве воды
- 20 г NaOH, также растворенного в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно использовать гидрохлорид HCl)

Сначала в мензурку добавляют небольшое количество уксуса и приливают аммиак, пока раствор не станет основным.

Затем всю воду и излишки аммиака выпаривают, а остаток раствора добавляют в круглодонную колбу, оснащенную рефлюкс-конденсатором, и выдерживают в течение 3 ч.

После этого рефлюкс-конденсатор был заменен на адаптер для дестилляции короткого пути (не наливайте воду в конденсатор, иначе он засорится), который был оснащен термометром.

Теперь раствор был дестиллирован, а дестиллат, который образовался при температуре менее 150C, был отброшен.
(Если дестилат, образующийся при температуре более 150c, не кристаллизуется в колбе, просто поскребите дно колбы палочкой с мешалкой, и он должен кристаллизоваться).

Теперь, когда ацетамид получен, можно приступать к работе с метиламином.
(Вы также можете просто начать с ацетамида и пропустить все это и просто начать с купленного ацетамида)

10 г ацетамида растворили в минимальном количестве воды.


Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню, чтобы охладить его.

Затем раствор ацетамида был перенесен в круглодонную колбу с двумя горлышками, помещенную в соляную баню со льдом и снабженную добавочной воронкой и пробкой.

Раствор гипохлорида кальция поместили в воронку и добавляли очень медленно, чтобы температура реакционной смеси не превышала 10c.

После этого всю установку поместили в ледяную баню.
и быстро прилили раствор NaOH.
(Пробка была заменена на конденсатор обратного потока, оснащенный газовым адаптером, соединенным с трубкой, ведущей в мензурку с холодным растворителем (мензурку можно поместить в ледяную баню для получения более высокого выхода), а добавочная воронка была заменена пробкой).

и, наконец, реакционная смесь настаивалась в течение 3 часов.

и вуаля, теперь у вас есть раствор метиламина в мензурке.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).

Метод разложения гексамина:

Что нужно:
- 70 г гексамина растворить в 120 мл воды
-244,3 мл 30% HCl

-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода
Для начала раствор гексамина поместили в 2-горлую круглодонную колбу и медленно добавили HCl.

После того как вся HCl была добавлена, в колбу поместили термометр и установили дестилляцию.

Теперь это просто 1/1 той же процедуры, что и при использовании формальдегида с хлоридом аммония.

маршрут клорида аммония и формальдегида:

Что вам нужно:
-100 г хлорида аммония
- 208 мл 37% формальдегида (стабилизированного метанолом)

-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода

Для начала хлорид аммония и формальдегид были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную адаптером для термометра и дестиллятором, и нагрев увеличивался до тех пор, пока термометр не показывал около 100C

После того, как процесс дестилляции замедлился, был создан вакуум, пока клорид аммония не выпал в осадок.

После этого реакционная смесь охлаждалась в морозильной камере и затем фильтровалась (оставшееся в фильтре дерьмо является клоридом аммония и может быть повторно использовано для дальнейшей работы).
Затем это повторялось 2 раза.

Во второй раз в фильтре все еще оставался в основном клорид аммония, а в третий раз должен был получиться в основном чистый метиламин HCl.

Затем этот метиламин HCl был перекристаллизован.

В конце концов, это было просто освобождено путем добавления раствора NaCO3 и барботирования метиламина через выбранный растворитель.

Нашел видеоролик об этом методе:



fin.
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
Я только что заметила, что неправильно написала "всесторонний" в названии, ну да ладно.
 
Top