DCM или толуол для 4-mmc

[1019er]

Я хотел бы знать, если его возможно Толуол от Amazon, который поставляется в 25L Gallon является 1. безопасно заказать?
И 2. Можно ли использовать его вместо DCM для экстракции?

Если нет, то возможно ли получить DCM самостоятельно, как новичку?

 

[loadingST]

Полностью да, во время синтеза я добавлял немного ксилола в dcm, чтобы сделать его температуру кипения немного выше, и каждый раз выход был 70-80%.

Я бы посоветовал вам получить немного триэтиламина для завинчивания кислоты и использовать толуол в качестве единственного растворителя, не перегревайте его просто ...

 

[1019er]

Спасибо
Итак, мои ингредиенты будут следующими:

2B4M - 100 г
DCM - 300 мл (толуол)
40%-ный раствор метиламина - 200 мл
Соляная кислота - 50 мл
Сухой ацетон - 200 мл

Я правильно понимаю?

Значит, мне придется купить 2b4m и метиламин здесь.
Остальное я могу достать легально.

С нетерпением жду начала синтеза!

 

[w2x3f5]

Вы правы, триэтиламин хорошо увеличивает выход, важно брать не в полном количестве, лучше всего брать метиламин 4 моль на моль 2b4m, толуол и подобные вещества являются оптимальными растворителями при температуре 60-65 градусов, нуклеофильное замещение происходит за 2,5 часа. Дихлорметан - не лучший растворитель, он дает больше побочных продуктов и примесей. Также важно, чтобы концентрация 2b4m и готового аминокетона в растворителях была как можно ниже, это уменьшит вероятность побочных реакций, а нуклеофил должен находиться в растворе в максимальной концентрации.

 

[Wendy]

Я думаю, что бутиловый амин может работать, так как длинноцепочечные первичные амины менее реакционноспособны, чем в данном случае MeNH2 в качестве нуклеофила, нет? Или в конечном продукте получится смесь с N-метил- и N-бутил-алкильными группами?

Триэтиламин идеально подходит из-за стерических препятствий, но для меня он недоступен.

 

[w2x3f5]

Бутиламин - определенно плохая идея.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 часа в толуоле 60c ? И в какой момент добавляется NMP (как показано в полном видеоучебнике в бензоле)?

 

[G.Patton]

Бисульфит натрия также является хорошим вариантом для удаления HBr. Избыток метиламина также вступает в реакцию с кислотой.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Что вы думаете о предложениях, изложенных выше?

 

[G.Patton]

Толуол уже упоминался в теме, посвященной синтезу 4-ММЦ. Он также может быть использован.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Можем ли мы получить упорядоченный список предпочтительных растворителей? У меня есть этилацетат, но я не очень люблю его. Я не смог найти DCM по легальным каналам, что мне показалось странным, потому что я могу найти более зловещие вещи легально. Я могу заказать толуол, но мне просто хотелось бы знать, какие у меня есть варианты.
Как триэтиламин увеличивает выход? Я отметил, что он является поглотителем кислот. Какую кислоту мы вымываем?

 

[G.Patton]

HBr после реакции нуклеофильного замещения с метиламином. Читайте мой комментарий выше.

 

[WillD]

При необходимости триэтиламин можно заменить небольшим количеством гидроксида натрия или калия.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Значит, под "утилизацией" вы подразумеваете просто нейтрализацию кислоты? Я не думаю, что это происходит в синтезе с использованием этилацетата, который вы опубликовали. После метиламина и рефлюкса я собираюсь добавить по капле раствор NaOH (6 моль? 3 моль).

 

[Dr. MMX]

Честно говоря, у тулена есть только один плюс - это хороший растворитель для первого синтеза, вы сможете быстрее научиться, я думаю. Потом, когда у вас будут некоторые знания о процессе, вы сможете перейти к другим растворителям и посмотреть, насколько это просто.

Если вы делаете это впервые, я думаю, что это действительно хорошая идея. Я начинал именно так (не знал, что это очень трудно и очень плохо), но научился многому очень быстро.