Мне просто интересно, как сделать сухой раствор метанола/метиламина для использования в восстановлении бора? Я читал, что кто-то добавляет щелочь в метанол с метиламином HCl, но это кажется неправильным.
Простейший способ получения раствора метанола/метиламина
- Thread starter Gale
- Start date
Легенда BTCboss рассказала об этом, я сначала отнесся к этому скептически, но это сработало для меня.
Однако есть некоторые вариации: нельзя поместить 500 г метиламина в 2-3 л метанола и ожидать, что это сработает для 1 л кетона только потому, что так положено по математике, потому что много газа улетучивается.
Решение.
При условии, что метанол охлажден и находится в таком количестве (6-12 л на 1 л кетона), чтобы он мог поглотить как можно больше свободной основы при преобразовании, около 1 кг метиламина hcl преобразуется и сохранит по крайней мере ~200 г свободной основы метиламина, необходимой для 1 л P2P.
Это все еще плохой выход для свободной основы, так как остальное уходит из раствора, но все же это работает.
Для меня это удобно.
В результате реакции образуется NaCl, который не влияет на реакцию, а также вода, поэтому перед восстановлением имина с помощью NaBH4 необходимо использовать минимальное количество сушильного агента, чтобы впитать воду.
Однако есть некоторые вариации: нельзя поместить 500 г метиламина в 2-3 л метанола и ожидать, что это сработает для 1 л кетона только потому, что так положено по математике, потому что много газа улетучивается.
Решение.
При условии, что метанол охлажден и находится в таком количестве (6-12 л на 1 л кетона), чтобы он мог поглотить как можно больше свободной основы при преобразовании, около 1 кг метиламина hcl преобразуется и сохранит по крайней мере ~200 г свободной основы метиламина, необходимой для 1 л P2P.
Это все еще плохой выход для свободной основы, так как остальное уходит из раствора, но все же это работает.
Для меня это удобно.
В результате реакции образуется NaCl, который не влияет на реакцию, а также вода, поэтому перед восстановлением имина с помощью NaBH4 необходимо использовать минимальное количество сушильного агента, чтобы впитать воду.
И, конечно, как вы уже сказали, вы переводите его в свободную форму, добавляя NaOH / едкий натр / щелочь, точно так же, как вы бы переводили его в газ.
Другой кавиат - это
Метиламин гкл плохо растворим в охлажденном метаноле. Я растворил его при комнатной температуре при сильном перемешивании, затем понизил температуру, сохраняя сильное перемешивание, и добавил NaOH.
Другой кавиат - это
Метиламин гкл плохо растворим в охлажденном метаноле. Я растворил его при комнатной температуре при сильном перемешивании, затем понизил температуру, сохраняя сильное перемешивание, и добавил NaOH.