Введение
Эфедрин и псевдоэфедрин, обычно используемые в подпольных лабораториях, подвергаются синтетическому окислению перманганатом калия с образованием 2-метиламино-1-фенилпропан-1-она. Этот кетоновый продукт метамфетамина называют "эфедроном", "меткатиноном" и "джеффом". Некоторые люди на форуме BB интересуются этим способом синтеза, и я решил опубликовать этот учебник, чтобы пролить свет на этот вопрос.
Гидрохлорид соли эфедрона (меткатинона)
Оборудование и стеклянная посуда.
- Колба Эрленмейера объемом 2000 мл или плоскодонная колба;
- Магнитная мешалка;
- Воронка;
- Лабораторные весы (подходит 0,1 г-200 г);
- Лабораторный генераторHCl;
- Ротационная машина с водяной баней (опция);
- Воронка для разделения 0,5 л;
- Колонка для флэш-хроматографии с краном (опция);
- Мензурки объемом 0,5 л (x2), 200 мл (x2) и 100 мл (x3);
Реактивы.
- Хлористый метилен (DCM) 350 мл;
- Ледяная уксусная кислота (CH3COOH) 10 мл;
- Дистиллированная вода 100 мл;
- Перманганат калия (KMnO4) 2 г;
- Эфедрина гидрохлорид 2 г;
- Гидросульфит натрия (NaHSO3);
- Гидроксид натрия 5N (NaOH, 18,08% экв. сл.);
- Серная кислота 0,5N (H2SO4, 2,43% экв. сн.);
- Бикарбонат натрия (NaHCO3) экв. сл;
- Глиноземный порошок (опционально) ~40 г;
- Гексан ~100 мл;
Оценка сложности: 2/10
Процедуры.
1. В колбу Эрленмейера объемом 2000 мл, оснащенную магнитной мешалкой, поместили метиленхлорид (DCM, 200 мл), ледяную уксусную кислоту (CH3COOH, 10 мл), воду (100 мл), перманганат калия (2 г) и гидрохлорид эфедрина (2 г).
2. Раствор перемешивали при комнатной температуре в течение 30 минут.
3. Затем добавили достаточное количество гидросульфита натрия (NaHSO3) для восстановления выпавшего в осадок диоксида марганца (MnO2).
4. Водная фаза была доведена до основного состояния 5N гидроксидом натрия (NaOH, 18,08% экв. сл.), перемешивалась в течение нескольких минут, и метиленхлорид был отделен с помощью делительной воронки. [эта стадия является базовой экстракцией]
5. Органический слой экстрагировали 0,5N серной кислотой (H2SO4, 2,43% экв. снл.). [этот шаг является кислотной экстракцией]
6. Изоляция кислотного слоя, затем базирование бикарбонатом натрия (NaHCO3) aq. sln. и экстракция метиленхлоридом (DCM, 50 мл, три раза), удалили продукт в органическую фазу (слой DCM).
7. Растворитель (DCM) концентрировали ротационным выпариванием, затем проводили колоночную хроматографию (эта стадия необязательна) через нейтральный алюминат (оксид алюминия Al2O3) с метиленхлоридом.
8. Удаление растворителя путем ротационного выпаривания дало бесцветную жидкость, которую растворили в гексане.
9. Газообразную HCl приливали к гексану для осаждения гидрохлорида амина с выходом 1 г (50%) гидрохлорида 2-метиламино-1-фенилпропан-1-она (d,l-эфедрона(меткатинона) гидрохлорид). Энолизируемый кетон приводит к рацемическому d,l-эфедрону.
2. Раствор перемешивали при комнатной температуре в течение 30 минут.
3. Затем добавили достаточное количество гидросульфита натрия (NaHSO3) для восстановления выпавшего в осадок диоксида марганца (MnO2).
4. Водная фаза была доведена до основного состояния 5N гидроксидом натрия (NaOH, 18,08% экв. сл.), перемешивалась в течение нескольких минут, и метиленхлорид был отделен с помощью делительной воронки. [эта стадия является базовой экстракцией]
5. Органический слой экстрагировали 0,5N серной кислотой (H2SO4, 2,43% экв. снл.). [этот шаг является кислотной экстракцией]
6. Изоляция кислотного слоя, затем базирование бикарбонатом натрия (NaHCO3) aq. sln. и экстракция метиленхлоридом (DCM, 50 мл, три раза), удалили продукт в органическую фазу (слой DCM).
7. Растворитель (DCM) концентрировали ротационным выпариванием, затем проводили колоночную хроматографию (эта стадия необязательна) через нейтральный алюминат (оксид алюминия Al2O3) с метиленхлоридом.
8. Удаление растворителя путем ротационного выпаривания дало бесцветную жидкость, которую растворили в гексане.
9. Газообразную HCl приливали к гексану для осаждения гидрохлорида амина с выходом 1 г (50%) гидрохлорида 2-метиламино-1-фенилпропан-1-она (d,l-эфедрона(меткатинона) гидрохлорид). Энолизируемый кетон приводит к рацемическому d,l-эфедрону.
Last edited:
