Избыток метиламина в газообразном растворителе

[chinacat]

Здравствуйте,
Может ли избыток метиламина в газообразующем растворителе помешать газообразованию?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Лучше всего избавиться от избытка метиламина перед подкислением основания. Когда метиламин присутствует в избытке, основание обычно имеет сильный запах метиламина. Чтобы избавиться от него, можно немного нагреть основу и хорошо перемешать, или несколько раз промыть теплой водой ~40ºC, пока запах метиламина не исчезнет. Затем подкислите HCl.

 

[chinacat]

Как вы думаете, проблема в избытке метиламина? Может ли это быть моей проблемой? Я решил проблему с сиропом с помощью сухого ацетона и ксилола, но, безусловно, предпочел бы использовать сухой газ. Может быть, промывка гидроксидом может помочь или растворитель был просто мокрым... что возможно... может быть, попробую дать ему высохнуть на ночь в следующий раз.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Я написал решение проблемы избытка метиламина. Если проблема заключается в выпадении осадка при использовании водного раствора соляной кислоты, то вы правы, вам нужно связать молекулы воды сухим ацетоном или использовать сухую HCl.
Что вы синтезируете?

 

[chinacat]

Соединение MDxx,

Итак, я перегнал фрибаз, добавил в IPA и сумел выделить волшебные кристаллы, не знаю, что помогло... но помогло. Счастлив.