Экспериментальная часть. Синтез сульфата амфетамина с использованием P2P с ацетатом аммония и восстановлением с помощью Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Реакции протекают в соответствии со схемой 1.
0pBh5n2zYf

Схема 1.

Исходные реагенты и материалы
  • 5 г очищенного P2P (P2P, полученный восстановлением P2NP борогидридом натрия и паровой дистилляцией)
  • 4,1 г Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 мл H2O
  • 80 мл EtOH 88%
  • 30 мл HAc
  • 500 мл DCM
  • 5+5 мл этилацетата
  • 1-2 мл концентрированной серной кислоты (83%)
  • pH индикаторная бумага
  • 50 г безводного сульфата натрия
  • 50 мл 25% NaOH (гидроксид натрия)
  • Колбы
  • Рефлюкс-конденсатор
  • Воронка для разделения
  • Фильтровальная бумага
  • Воронки
  • Мензурки
  • Нагреватель
На рисунке 1 представлены исходные компоненты.
YkVDOnuxo8

Рис. 1
P2P помещают в колбу объемом 1 л вместе с ацетатом аммония и этанолом и хорошо перемешивают смесь. Рис 2
NmXLoP3Tif

Рис 2
В полученную смесь добавляют небольшими порциями Mg. Рис 3
CPueGRdakj

Рис. 3
В ходе реакции порциями по 5-10 мл добавляют уксусную кислоту (HAc). Рис 4
ZGsmYfWbOy

Рис 4
Реакция протекает гладко и не требует охлаждения. Реакция завершается в течение 3-4 часов. Рис 5
8PcSujVxsK

Рис. 5

RM после завершения реакции. Рис 6
Nc1OmdEQr6

Рис. 6

После завершения реакции смесь фильтруют. Рис 7
NwD6gydkIe

Рис 7

Затем добавляют 50 мл 25% водного раствора NaOH до достижения pH 8-10. Во время этого процесса образуется белый осадок гидроксида магния, сопровождающийся выделением амфетамина в виде свободного основания, характеризующегося характерным приятным запахом. Рис. 8
Rm69RG8K2C

Рис 8

К фильтрату добавляют 100 мл DCM для выделения основания, не содержащего афетамин. Рис 9
CXFTkRdwBI

Рис. 9

Свободное от амфетамина основание из RM далее экстрагируют несколькими порциями DCM. Если реакционная масса слишком плотная, добавляют воду для ее разбавления. Рис 10
K5eIafprTU

Рис 10

Экстракт в DCM высушивают безводным сульфатом натрия. Рис 11
Xcg0fMtAS2

Рис. 11

Осушенный экстракт амфетамина в DCM. Рис 12
TcaJONEvAo

Рис. 12

После отгонки DCM в колбе осталось масло основания, не содержащее амфетамина. Рис 13
FijdbcYzyU

Рис. 13

Этилацетат добавляют к основанию, не содержащему афетамина, и фильтруют в стеклянный стакан, а остатки в колбе промывают 5 мл этилацетата. Рис 14
VUWeB8QLSN

Рис 14

К раствору свободного основания афетамина в этилацетате добавляют серную кислоту до достижения pH 7. Образуется осадок сульфата афетамина. Рис 15
MC2LkJObSj

Рис. 15

Осадок сульфата афетамина отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 5 мл этилацетата. Осадок был высушен на воздухе. Рис 16
WtzoGbPs1l

Рис. 16



Выход сульфата амина составил 0,86 г или 12,5%
 
Top