Неудачный синтез 4mmc

[Czeczeczecze]

Я провел синтез 4mmc в DCM шаг за шагом, как всегда. 1кг 2b4m 5л DCM 2л метилоамина, оставил перемешиваться на ночь ~8ч промыл фрибазу 2 раза, добавил 5л ледяного холодного ацетона с 500мл 35% hcl и ничего не произошло. Обычно в конце добавления ацетона с hcl порошок виден во всем растворе, а в этот раз нет. Что посоветуете? Вся партия не удалась?

 

[ymaaah]

Я понял, что вы имеете в виду, масло не выпало в осадок, верно? Если да, просто положите масло в плоскую пирексную тарелку и подождите несколько дней, оно выкристаллизуется , после чего вы можете очистить его ацетоном.

 

[antrax]

Не знаете, при метиламинировании органического основания лучше накрыть мензурку крышкой, чтобы пары метиламина не выходили, или оставить крышку открытой, чтобы пары выходили?

 

[antrax]

8 часов перемешивания? Я синтезирую bk-MDMA и после того, как прекурсор CAS 52190-28-0 растворяется в DCM, затем я добавляю 40% водный раствор метиламина и перемешиваю его в течение 1 часа, затем я делаю экстракцию этилацетатом, я промываю свободное основание 3 раза и затем добавляю 35-38% раствор HCl и ацетона к свободному основанию и метилон HCl всегда выходит.

 

[xoxoxoxo]

Я сделал по Dcm и получаю 95 г 4mmc в виде порошка 100 г 2b4m.
Я был сделан на вашем пути и я получаю 30 г только.....

 

[antrax]

Сколько учетных записей вы уже создали на этом форуме?

 

[rothschild33]

Вы добавили нагрев?

 

[xile]

@Czeczeczecze:
То же самое, брат, никогда не получал продукт из DCM.
Попробуйте толуол или бензол в качестве растворителя и не забывайте использовать верхний слой. Подкислите смесью 90% ацетона и 10% HCL (37%).
Сразу же образуется порошок, который нужно отфильтровать.
Затем перекристаллизуйте его.

 

[Jesse_Pinkman_]

Бензол - не лучший выбор