Установка для получения газообразной HCL из стандартной стеклянной посуды

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
Итак, я занимался а/б экстракцией. После этого мне нужно было вернуться к кислоте Льюиса. Поскольку свободноосновная форма едкая, жидкая и недолговечная. Конечно, я мог бы прилить к ней 37%-ную соляную кислоту, но она была неполярной (vm&p naptha), а вода в соляной кислоте означала, что она не выпадет в осадок, и у меня останется полярный раствор
Кислотная соль, для сбора которой потребуется больше работы. Вот что я придумал;

Вот основной прибор. Колба Эрленмейера объемом 1000 мл для кислоты Hcl. Адаптер Клайзена, чтобы облегчить воронку для выравнивания давления над ней, которая имеет адаптер 24/40 - 19/24. На другом конце адаптера Клайзена находится 100° порт для вакуумной перегонки. С другой стороны от него находится пробка 24/40.
T7IGvKfjCH
8B7MKPcUEX

Как вы видите, воронка получила зажимы kek, прежде чем я закончил. Горячая плита используется только для зажима. Я никак не мог допустить, чтобы эта башня из стекла стояла свободно.
ZcJknLwy34

Шланг выходит из вакуумного порта 100-градусной установки и идет к холодной ловушке вакуумного насоса, которая заполнена H2So4, чтобы осушить газообразный HCL. Затем из другого шланга в контейнер с фрибазой. Все работает хорошо, и я многому научился.
1. Когда H2So4 попадает в HCL (aq), он оказывает давление на всю конструкцию, потому что есть некоторое сопротивление, создаваемое трубками и вторым барботером. По мере увеличения давления воронка набирала силу и была склонна к бегству (капала все быстрее и быстрее). Приходилось прилагать определенные усилия, чтобы удержать капающую каплю или две в секунду. Приходилось включать ее, а затем сразу же убавлять, но не выключать. Не раз я спускал несколько миллилитров подряд. Это выводило меня из себя так же сильно, как и RM 😪🤧
2. Эта виниловая трубка не очень подходит для газа hcl, я должен был использовать латексный шланг, который у меня есть.
3. Стехиометрию я не смог найти в сети. В каждом сообщении, где я спрашивал об этом конкретном маршруте, мне отвечали: "Это опасно" и "Вы выколете себе глаз!". Я начал с мольного соотношения 1/1, которое было почти 3:1 Hcl:H2So4, потому что hcl составлял 37%, а H2So4 - 95%. После того как я израсходовал H2So4, я добавил еще несколько раз, пока не добился отсутствия реакции при капании. Это количество было вдвое больше, чем в начале. Таким образом, уравнение получилось 2:3 H2So4:HCL. Я не знаю точно, сколько литров или кубических футов газа я в итоге получил, но это было 150 мл 37%, или 55 мл чистой HCl в теоретической водной фазе.
4. Я установил его у окна с вентилятором на выходе, но временами он все равно был довольно неприятным. Газ HCL тяжелее воздуха, поэтому он ложится на пол.
Вот и все. Критика и критиканство приветствуются. Я постараюсь ответить на любые ваши вопросы. Спасибо за просмотр!
P.S. Я до сих пор не знаю, почему мои фотографии стоят боком. Раньше их не было, а потом в один прекрасный день они стали. Если кто-то знает, как это исправить, я бы тоже хотел узнать. 😉
 
Top