- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Использование гидрохлорида метиламина
В 1000 мл колбе Эрленмейера с широким горлом 19 г алюминиевой фольги, порезанной на кусочки 3x3 см, поместили в раствор 500 мг хлорида ртути (HgCl2) в 700 мл теплой воды, пока раствор не стал сероватым, а с поверхности алюминия стали устойчиво выделяться пузырьки водорода. Воду слили, а алюминиевую амальгаму промыли 2х500 мл холодной воды.К амальгаме алюминия добавили 29,5 г гидрохлорида метиламина (0,44 моль, 3 экв.), растворенного в 30 мл горячей воды, 75 мл изопропанола, 70 мл 25% водного NaOH (0,44 моль), 19,75 г (0,147 моль) фенил-2-пропанона (P2P) и, наконец, 175 мл изопропанола. Из алюминиевой амальгамы энергично выделялся водород, и температура раствора быстро повышалась. Скорость реакции контролировалась погружением реакционной колбы в холодную воду на 2 часа, после чего ее оставляли стоять при комнатной температуре с магнитным перемешиванием на ночь, уделяя внимание реакционной смеси в течение первого часа, чтобы температура не поднималась выше 50°C.
К реакционной смеси добавили еще 50 мл 25% NaOH, и реакционную смесь перемешивали в течение 30 минут, а затем дали ей отстояться. Прозрачную надосадочную жидкость декантировали, а к серому осадку добавили 100 мл изопропанола, перемешивали в течение 15 мин и снова декантировали надосадочную жидкость. Алюминиевый осадок на дне колбы отфильтровали через целит на воронке Бюхнера и промыли 2х50 мл THF (можно также использовать метанол). Все декантации и промывки объединили, и раствор сконцентрировали в вакууме.
Остаток поместили в 1000 мл воды, подкислили добавлением HCl, промыли 3x50 мл DCM, омылили 25% NaOH и экстрагировали 3x100 мл DCM. Объединенные DCM-экстракты сушили над MgSO4, фильтровали и отгоняли растворитель. Остаток дважды перегоняли под вакуумом в аспираторе при 100-110°C, получив 14,65 г (67%) свободного основания метамфетамина в виде водно-белого масла. Соль гидрохлорида можно получить, растворив масло в 10-кратном объеме диэтилового эфира и прогнав раствор сухим газообразным HCl до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. Гидрохлорид метамфетамина отфильтровывают с помощью отсоса, промывают диэтиловым эфиром и сушат на воздухе.
Я верю, что эта формула будет работать выход очень хороший 67% я просто не знаю, если это правильно