Question Помогите, пожалуйста, с синтезом NaBH4.

[Doubleboil]

Проведена P2P-реакция с метиламином hcl и NaBH4. Экстрагировали с помощью dcm. При доведении Ph до 7 по каплям с раствором hcl образуется новый слой сверху. Этот слой отделился, не кристаллизуется в морозильной камере. Пожалуйста, посоветуйте.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Похоже, вам следовало перейти к pH 6. Похоже, это чувствительная реакция.
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

Метиламин гкл как есть? Вам нужен freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Извините, что не был более подробным. Да, я омылял метиламиновую кислоту NaOH и переводил ее в метанол. Предполагая, что все предыдущие шаги были правильными..... Теперь я застрял с бесплатным базовым маслом, которое я не решаюсь заправлять газом с hcl.....

 

[UWe9o12jkied91d]

Почему? Вы можете провести экстракцию растворителем, добавьте HCl примерно 20%, по желанию добавьте еще немного воды, хорошо извлеките органическую фазу, отделите ее, нагрейте воду, чтобы аккуратно выпарить, как только у вас останется примерно столько же воды, сколько соли HCl, налейте ipa примерно столько же или больше, чем воды, и поставьте кристаллизоваться без помех, если ничего не появляется, выпарите еще.

 

[Doubleboil]

После того как я добавлю hcl 20%, он разделится на слои? Возьмите органический слой сверху и медленно нагревайте его. В какой момент я должен увидеть осадок? Или он останется маслом и ничего не будет видно, пока он не начнет кристаллизоваться? Потому что, насколько я понимаю, если я буду использовать газ hcl в нем, он должен начать становиться твердым?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, поскольку остальное - вода, она отделится. Вы добавляете HCl, добавляете немного воды, отделяете растворитель механически, выпариваете немного воды, кристаллизуете. Ваша соль hcl будет находиться в воде, растворяться, вы увидите твердые вещества после выпаривания большей части воды и добавления ipOH через день или

 

[41Dxflatline]

От чего отделился слой? Что вы хотели сказать этим слоем?

 

[Doubleboil]

При регулировке ph масла dcm/oil по мере снижения PH сверху образовался новый слой. Я знаю, что это не разбавленный hcl, потому что его объем намного больше.

 

[41Dxflatline]

Вероятно, это тетрахлорид углерода из DCM. Является ли DCM реактивом?

 

[Doubleboil]

Да. Dcm - это регентский класс. Но если это тетрахлорид углерода сверху, то органическое масло все еще находится в dcm?