Argox - химик Улья, в этой статье очень подробно описано, как сделать это соединение, она получила отличную оценку на The Hive, автор очень подробно объясняет все детали, на которые нужно обращать внимание, и предупреждает начинающих химиков, чтобы избежать рисков. Его готовность активно делиться своим опытом заслужила мое глубокое уважение, поэтому я репощу эту статью на этот форум, чтобы новички могли получить эти знания, а также автору этой статьи
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Общие сведения и термины
Общий обзор
Пошаговые инструкции
Получение ингредиентов
Проверить ингредиенты
Смешать ингредиенты
Реакция ингредиентов
Переработать продукт
Гипотетические соображения
Инструкция по покупке нового Cadillac
Заключение
ВСТУПЛЕНИЕ:
Это очень длинная статья.
Но поверьте, ваше терпение будет вознаграждено. Смешав скучное обсуждение химических реакций, я решил оживить ситуацию, включив в нее подробные инструкции по приобретению нового роскошного автомобиля, так что потерпите.
Аргокс был оклеветан на этом форуме. Но никто не осмелится сказать "позер". Нижеследующая статья основана на ОПЫТЕ, а не на выдуманном бреде, выдаваемом за знание.
В Калифорнии запрещено производство и хранение фтористоводородной кислоты. Возможно, она запрещена даже там, где вы живете. Узнайте. В республике, где живет Аргокс, человек может производить гидрид и не попасть в тюрьму. Тюремный срок грозит за изготовление метамфетамина или продажу его химикам-металлургам, но избежать тюрьмы поможет ваша местная хитрость. На всякий случай узнайте, насколько легален гидрид в вашем регионе, прежде чем делать несколько сотен литров.
ИСТОРИЯ И ТЕРМИНЫ:
Йодистоводородная кислота - это дымящаяся едкая жидкость от прозрачно-желтого до грязно-коричневого цвета. Йодистый водород - прозрачный дымящийся едкий газ. 57%-ная гидриодная кислота - это постоянно кипящая (127ºC/760 мм) смесь йодистого водорода и воды.
В этой статье обозначение HI будет относиться к йодистому водороду - газу. Обозначение HI(aq) будет относиться к 57%-ной йодистоводородной кислоте - жидкости.
HI(aq) используется в подпольном производстве метамфетамина. HI(aq) восстанавливает эфедрин до метамфетамина и может быть регенерирована с помощью красного фосфора (RP) и воды. Инструкции по изготовлению метамфетамина этим методом можно найти на этом форуме. Я не знаю, хороши ли эти инструкции или нет. Я никогда не делал метамфетамин и ни черта не знаю о его производстве. Это абсолютно верно. Однако я знаком с его рыночной динамикой.
HI и HI(aq) строго и успешно контролируются агентствами по борьбе с наркотиками, поскольку эти соединения относительно малоизвестны и мало используются в промышленности. Любая попытка купить HI или HI(aq) у легального поставщика привлечет внимание властей. Гарантировано.
Лаборатории по производству метамфетамина на основе эфедрина с объемом от 50 до 100 кг в неделю будут иметь подпольные источники эфедрина, RP и HI(aq). Цена HI(aq) на черном рынке варьируется в зависимости от условий местного рынка. В Северной Америке она колеблется от $us[deleted] до $us[deleted] за литр, при этом цена в одном и том же районе может сильно колебаться в зависимости от его доступности и объема производства метамфетамина в данный момент. Литр HI(aq) весит 1 700 граммов и содержит 970 граммов HI.
У подпольного химика-металлурга, не имеющего источника HI(aq) на черном рынке, или у предприимчивого химика, желающего поставлять HI(aq), есть три варианта изготовления HI(aq):
1. Соедините йод и красный фосфор, осторожно добавьте воду. Этот метод широко используется теми химиками, которые поставляют HI(aq) в метамфетаминовые лаборатории. Однако его недостатком является использование наблюдаемых химикатов. Красный фосфор (RP) находится под контролем. Йод (I2) находится под наблюдением. Получение безрецептурных RP и I2 не является серьезной задачей. Безрецептурный RP из спичечных коробков и безрецептурный йод из настойки отнимают много времени и сил. Только твикеры будут пытаться сделать свои собственные RP и I2. Кроме того, эта статья о том, как сделать HI(aq) из безобидных, не наблюдаемых ингредиентов в любом масштабе.
2. Пропустите газообразный сероводород через водную суспензию I2, перегоните HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Этот метод подходит для крупномасштабного производства HI(aq). Недостатком является то, что сероводород чрезвычайно ядовит. Я очень хочу подчеркнуть, что начинающему химику-подпольщику никогда не следует пытаться генерировать H2S. H2S - смертельный яд, от которого нет противоядия. При смертельной дозе, измеряемой в малых ппм, смерть наступает через 15 минут от острой клеточной асфиксии.
Однажды меня отравили цианистым водородом, который по токсичности похож на сероводород. К счастью, от отравления цианидом есть противоядие, а в моей лаборатории был набор Лилли, и мои коллеги быстро среагировали, а у главного химика хватило ума явиться в отделение скорой помощи в том бедном южноамериканском городке с бутылкой тиосульфата. Если бы газ был H2S, а не HCN, компании Argox не было бы здесь, чтобы рассказать об этом. При этом для производства HI(aq) в количествах свыше 20 литров в день этот метод был бы наиболее практичным. Однако, повторяю, H2S - смертельный яд, и если что-то пойдет не так, вы и все, кто находится в непосредственной близости, рискуете умереть. Отвратительный запах H2S в низких концентрациях быстро подавляет чувства при более высоких концентрациях, и очень часто жертвы полагают, что "запах прошел, значит, все в порядке". Обычно это последнее ошибочное предположение, которое они делают...
3. Проведите реакцию иодида калия с орто-фосфорной кислотой, восстановите HI(aq) и HI. Химия фосфора сложна. Наблюдения показывают, что основными реакциями являются следующие:
1) KI + H3PO4(aq) + дельта-темп--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + дельта темп--> HI + K2HPO4
3) дополнительные HI(aq) и HI получаются при дегидратации солей фосфата калия и полимеризации их при реакции с йодидом калия при высокой температуре ---400+ºC
Преимущество этого метода заключается в том, что он безопасен и контролируем, и в нем используются не наблюдаемые ингредиенты. Процесс похож на простую дистилляцию, и для него требуется только та стеклянная посуда, которая обычно есть у подпольного химика. Для получения 10 л/сутки HI(aq) этот метод идеален, для него требуется только колба RB объемом 22 л и нагревательная мантия. Колба РБ объемом 12-10 л/нагревательная мантия позволит получить 5 л/день; колба РБ объемом 5 л/нагревательная мантия - 2,5 л/день и т.д. Нагревательная мантия является ключевым элементом для получения HI(aq), масляные и песчаные бани не смогут поднять температуру достаточно высоко. Твикер может использовать эрленмейеровский сосуд объемом 1 л с одним горлышком 24/40 на мешалке/горячей пластине и получить 300-400 куб. см за пару часов. (Процент восстановления зависит от масштаба. При больших масштабах больше HI(aq) будет восстановлено моль/моль на KI. 92% восстановления моль/моль при масштабе 22 л и больше, в отличие от всего 75% при масштабе 1 л. Почему это так, я могу только предполагать, но тем не менее это так).
Теперь, впервые на Hive, этот простой метод будет объяснен шаг за шагом.
ОБЩИЙ ОБЗОР:
Не обращайте внимания на все, что ранее появлялось на Hive относительно реакции KI и H3PO4. Я широко использовал TFSE, когда первоначально исследовал эту процедуру, и вся без исключения предыдущая информация является неясной, вводящей в заблуждение, а в некоторых случаях - выдуманной чушью. FAQ по HI на странице Родия, касающийся KI и H3PO4, ошибочен. Но вы можете рассчитывать на то, что моя статья точно расскажет вам, как безопасно получить HI(aq). Никакой ерунды.
Здесь приведен общий обзор процедуры, а конкретика последует далее:
В общих чертах, вы будете смешивать порошок KI с жидкостью H3PO4 в колбе RB с мешалкой на нагревательной мантии, оборудованной для атмосферной дистилляции. Колба RB будет оснащена конденсатором для нисходящей дистилляции, приемником для восстановления HI(aq) и вторым приемником/ловушкой, заполненным dH2O, в котором будет происходить барботирование и восстановление HI.
KI будет превращаться сначала в HI(aq), затем в HI(aq) и HI по мере протекания реакции. Водородная кислота будет перегоняться при температуре от 105 до 127ºC. После того как будет произведен первый поток кислоты и содержимое реактора охладится, разбавленная гидриодная кислота будет перегоняться для получения HI(aq). Разбавленная гидриодная кислота, полученная в результате перегонки и имеющая температуру менее 127ºC, будет повторно использована в последующих реакциях в ловушке/приемнике HI. Ни одна разбавленная кислота не должна пропадать зря. Общая эффективность значительно повышается за счет повторного использования разбавленной кислоты в следующей партии.
Если эта процедура кажется сложной, это не так, и ваш добрый приятель Аргокс вскоре даст вам все советы, короткие пути и меры безопасности, которые понадобятся для успешного получения HI(aq) с первого раза.
Изготовление 10 л HI(aq) в 22-литровом реакторе занимает один полный 24-часовой день от начала до конца. Это включает в себя установку стеклянной посуды, разборку и очистку для следующей партии. Во время реакции необходимо не спать. Реакцию нельзя оставлять без присмотра более чем на 10 минут, динамика постоянно меняется по ходу реакции, отстой может стать проблемой, и вам нужно быть начеку. В [удалено] это занимает столько же времени, но если у вас есть ресурсы и знания для настройки такого масштаба, вы уже мастер, а не ученик, и не нуждаетесь в моих дальнейших инструкциях.
Реакция проста. Однако есть два предостережения.
Оговорка первая - после окончания реакции и охлаждения на дне колбы останется белый кристаллический осадок - конденсированные фосфаты. Этот осадок нерастворим в горячей воде и неполярных растворителях. Его необходимо физически удалить из колбы (это несложно для колбы объемом 1 или 2 л, но для колбы объемом 3N 22 л RB можно сломать как минимум одно горлышко). В более крупных масштабах проблему можно решить, вложив деньги в [удалено] с большим отверстием в центральном фланце, которое позволит вам просунуть руку внутрь и соскрести.
Оговорка вторая - большая часть HI(aq) образуется при температуре выше точки плавления тефлона. Тефлоновые лопатки расплавятся и сделают остатки фосфатов еще более непроницаемыми. Тефлоновые стержни для перемешивания расплавятся, обнажив магнит. Но на самом деле, какая разница? Не стоит беспокоиться о тефлоне. (В конце концов, как только первая гипотетическая партия HI(aq) выйдет за гипотетическую дверь, вы сможете позволить себе купить лист тефлона за 20 долларов и вырезать дюжину новых лопаток). Металлические стержни и лопатки со стеклянным покрытием - это выход для перфекционистов. Только не забывайте, что ни один открытый металл не может находиться вблизи HI(aq). Капните одну капельку на нагревательную мантию и посмотрите, как она прожжет дыру в алюминиевом корпусе по пути в Китай. Закройте нагревательную мантию фольгой - много фольги! Это я к тому, что свежеприготовленный HI(aq) очень, очень едкий. Поэтому даже не думайте заходить в лабораторию без защиты глаз, лабораторного халата и хороших резиновых перчаток. Если две капли HI(aq) могут прожечь серьезную вмятину в чугунной подставке лабораторного стенда, представьте, что брызги кислоты сделают с вашей кожей или, что еще хуже, с глазом.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ
ПОШАГОВЫЕ ИНСТРУКЦИИ
1. Получите ингредиенты.
Ортофосфорную кислоту (H3PO4), обычно называемую фосфорной кислотой, - густую прозрачную сиропообразную жидкость - можно купить или заказать в ближайшем магазине гидропоники. Они продают ее под названием "pH Down". И наоборот, вы можете заказать ее в аптеке. Не отвечайте на это постами, в которых болит живот о том, что вы слишком параноидальны или слишком умны, чтобы покупать в аптеке, и нуждаетесь в препарате, который на 100% продается без рецепта в Wal-Mart. Аргокс - не тот человек, которому можно жаловаться на то, что химикаты не продаются в Circle K на углу. Недавно он пытался помочь в этом вопросе и получил только огорчение за свои усилия. Поиск химикатов - это то, что отделяет мужчин от мальчиков, серьезных людей от дилетантов. Вернемся к теме. Купите 75%-ную фосфорную кислоту технического сорта - она работает лучше всего. Фосфорная кислота не подлежит наблюдению и является безрецептурной. Она есть во всем, даже в кока-коле. Наряду с серной кислотой, фосфорная - самая распространенная кислота на планете. Вы можете найти ее на полке в магазине гидропоники. НЕ слушайте все эти сообщения о том, что фосфорную кислоту можно купить в Home Depot или в компании по продаже напольных покрытий. Это полная чушь. [Я считаю, что пчелы должны получать рейтинг, как на e-bay. Только это будет рейтинг чуши. Чем больше брехни вы размещаете, тем более отрицательный рейтинг]. Фосфорная кислота, продаваемая для чистки кафеля, состоит всего на 15-25% из кислоты, остальное - вода, поверхностно-активные вещества, мыло и прочая дрянь, которая испортит реакцию. Убедитесь, что вы покупаете 75%-ную техническую H3PO4. Он строго безрецептурный, так что не суетитесь. Один галлон на полке магазина стоит 20 долларов - обязательно читайте этикетку - некоторые "pH Down" являются азотной кислотой - вы хотите, чтобы на этикетке было написано "фосфорная кислота". Ведро объемом 5 галлонов можно заказать в магазине гидропоники за $us65.
Йодистый калий, тяжелый белый кристаллический порошок, можно купить в аптеке. Он не подлежит наблюдению и контролю. Вы можете купить его онлайн. Технический сорт - это нормально, но в большинстве магазинов продается только сорт USP. Более высокая цена на сорт USP в глобальной схеме вещей незначительна, покупайте то, что легче всего достать. USP KI можно купить за 36 долларов за килограмм. В эти дни наблюдается бум на KI из-за страха перед терроризмом, воспользуйтесь всеобщей паникой и купите много KI сейчас, и вы точно останетесь незамеченными. 1,3 кг KI дадут один литр HI(aq) с эффективностью 94% (в очень больших масштабах), так что заказывайте соответственно, пока WOD не прочитал этот пост и не добавил KI в "Список".
2. Тестовые ингредиенты.
Определите концентрацию H3PO4, прокипятив ее. Ниже приведен график точек кипения для различных концентраций H3PO4. Вы хотите, чтобы ваша кипела при 135º. Это будет означать 75% кислоты. Если ваш образец кипит при меньшей температуре, не отчаивайтесь, кипятите всю кислоту до 135º (и в следующий раз обязательно добейтесь 75%). Вы можете кипятить фосфорную кислоту в открытой мензурке на горячей плите. Пары нетоксичны и не вызывают коррозии - они пахнут как "Спрайт" (потому что фосфорная кислота используется для придания безалкогольным напиткам лимонного вкуса). H3PO4 обычно не реагирует при комнатной температуре - не бойтесь смешивать H3PO4 и KI комнатной температуры в колбе RB. Ничего не произойдет. При комнатной температуре H3PO4 и KI не вступают в реакцию.
H3PO4
Концентрация Температура кипения
% по массе ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Смешайте ингредиенты
Согласно опыту, соотношение моль/моль KI и H3PO4 (100% основа), которое работает лучше всего, составляет примерно 1:1,2. Вот как это рассчитывается:
1 моль KI = 166 грамм
1 моль H3PO4 (100% основа) = 98 грамм = 131 грамм 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Таким образом, на каждые десять граммов KI добавьте 9,5 граммов 75%-ной H3PO4. Никто не рассердится, если вы просто добавите равные части (вес/вес - вес/вес) KI и H3PO4. Теперь вы понимаете, как я пришел к этой простой формуле. Хотя это звучит почти легкомысленно - добавить равные части по весу KI и 75% H3PO4, по правде говоря, эта формула была получена после множества проб и ошибок. Добавление большего количества кислоты не увеличит выход, но вы можете попробовать, ничего страшного не произойдет.
Как только я опубликую это, три или четыре обычных подозреваемых последуют с сообщениями о том, что я полное дерьмо и что на самом деле нужно добавить воды, чтобы во всех HI было достаточно воды для выхода 57%. Смотрите, если вы считаете, что в 1 моле KI содержится 137 граммов йода, а с одним протоном, пожертвованным фосфорной кислотой, получается 138 граммов HI, то для 138 граммов HI потребуется 104 грамма воды, чтобы получить 57% HI(aq). Понимаете? Затем эти химики в креслах скажут вам, что равное соотношение 75% H3PO4 и KI добавляет только 42 грамма воды, поэтому они скажут, что нужно добавить 62 грамма дистиллированной воды в дополнение к фосфорной кислоте на каждый моль KI. Не слушайте их. Я отгоняю их от себя прямо сейчас. Реакция просто не работает таким образом. (Откуда я знаю? Я с самого начала решил добавить больше воды и попробовал. Я также экспериментировал с любой концентрацией фосфорной кислоты от 50 до 105 %). Если вы добавите больше воды, то получите только кучу разбавленной кислоты, которую нужно будет отгонять до получения настоящей кислоты. Видите ли, чего не знают химики в креслах, потому что они не делали этого на самом деле, так это того, что большая часть HI(aq) появляется ПОСЛЕ того, как вся вода из 75%-ной H3PO4 отгоняется. Основная часть HI(aq) образуется в результате дегидратации 105%-ной H3PO4 при высокой температуре - процесса, характерного для сложной химии фосфатов. H3PO4 фактически полимеризуется в длинноцепочечные "конденсированные" фосфаты, выделяя при этом воду и отдавая протон. Именно вода и водород составляют большую часть HI(aq). И именно эти длинноцепочечные полимеры прилипают ко дну вашей колбы, как вонь к свинье. И даже если в теории я не прав, на практике я попал точно в цель.
Теперь, когда вы знаете, сколько чего добавлять, просто перелейте два ингредиента в колбу соответствующего размера. При комнатной температуре ничего не произойдет. Во время всей реакции не происходит шипения, поэтому колбу можно заполнять достаточно полно. Но не более чем на 60 % для RB и меньше для эрленмейера. Но вы ведь уже знаете это, потому что у вас есть хотя бы элементарные навыки работы в лаборатории, верно? После того как вода выкипит и начнется полимеризация, даже при перемешивании наступит период сильного взбалтывания, поэтому, если вы слабонервный, заполняйте колбу только на 30 %. В колбах объемом 1 л, 3 л и 5 л образование комочков не является проблемой. В колбе объемом 22 л это вызывает нервозность. На шкале [удалено] от ударов вы будете выпрыгивать из своей гребаной кожи. Перемешивание помогает, но не устраняет полностью, так что если вы легко пугаетесь, добавьте меньше ингредиентов. На самом деле это зависит от того, насколько велики яйца по сравнению с жадностью. Если у вас есть пелоты, то заряжайте эту хреновину, потому что это целые 24 часа, независимо от того, мало вы заработали или много. Если двери опускаются, то и плата будет такой же, так что я говорю - дерзайте.
4. Реакция ингредиентов
Нагрейте и перемешайте ингредиенты под дымовой трубой - все просто. При температуре 65º произойдет очевидная реакция. Прозрачный раствор станет темно-коричневым. Это образуется гидриодиновая кислота. Держите нагрев на высоком уровне, не отпускайте. Раствор начнет кипеть при температуре 105ºC, и в приемник попадет небольшое количество молочно-белого дистиллята.
ПРОЧТИТЕ ЭТУ ЧАСТЬ - ЭТО ВАЖНО. Этот белый дистиллят и пузырьки газа, которые образуются на начальной стадии реакции, ядовиты. (ХОРОШО. ХОРОШО. Йодистоводородную кислоту тоже вряд ли захочется пить на завтрак, но этот белый дистиллят РЕАЛЬНО ядовит, даже по сравнению с HI(aq)). Вы должны удалить этот белый молочный дистиллят, как только появятся первые капли желтой или коричневой кислоты. Поэтому начните реакцию с небольшой колбы RB в качестве приемника, скажем, от 100 до 250 см3. Соберите первоначальный белый дистиллят и закройте ее пробкой. Не дышите этим веществом, я объясню, что это такое, через минуту. Если вы проводите эту реакцию в небольших масштабах, белого дистиллята может быть всего несколько капель, избавьтесь от него в любом случае. В больших масштабах этого достаточно, чтобы убить вас. У вас будет второй приемник, заполненный dH2O, для восстановления HI. Однако на первых порах замените его маленькой колбой, наполненной разбавленным раствором NaOH или разбавленным водным аммиаком ("чистым аммиаком"), который можно купить в продуктовом магазине. Почему? Потому что первый дистиллят и исходный газ содержат H2S (тот самый сероводород, о котором я говорил как о смертельном яде в начале этого длинного томика). Я предполагаю, что, поскольку фосфорная кислота часто производится в результате реакции серной кислоты с фосфатной породой, в фосфорной кислоте остаются следовые количества серы. HI - сильный восстановитель (вот почему он нужен метамфетамину), поэтому между HI и любыми сульфидами происходит окислительно-восстановительная реакция. (2HI + MeS + дельта-температура -->H2S + I2 + Meº. А так как H2S менее растворим и более летуч, чем HI, то он вступает в реакцию первым). Это то, от чего не предостерегут вас химики, сидящие в кресле, но, если вы будете внимательны, Argox обеспечит вам безопасность. Как я уже сказал, твикер с 1 л ничего не заметит, но пчела, наливающая 22 л, может оказаться очень больной, если не следовать моим советам. В любом случае, добавьте к белому дистилляту под вытяжным шкафом любое основание, лучше всего NaOH или аммиак, прежде чем выкинуть его, и до тех пор, пока первые пузырьки не будут поглощены раствором NaOH или аммиака, и этот раствор также будет вылит в раковину, вы даже не узнаете, что Argox только что спас вас от поездки в больницу или, по крайней мере, от необходимости присасываться к кислородному баллону в течение часа или около того. (Парни в креслах скажут, что HI пахнет как H2S и что я просто путаю одно с другим - они ошибаются: вы можете получить хорошую назальную дозу паров HI, и, кроме боли, с вами ничего не случится. Получите хорошую дозу H2S, и вы потеряете сознание через несколько минут. Поначалу у вас будут зубы зудеть, все вокруг будет кружиться, а когда вы рухнете на колени, то поймете, что это все, вы умрете. Если вам повезет, как мне, вы очнетесь в отделении неотложной помощи, отплевываясь тиосульфатом натрия (о да, это отравление цианидом, от которого существует противоядие - если вы вдохнете H2S, вам не повезет - противоядия не существует). В общем, я отвлекся: HI пахнет гнилью, но это меркнет по сравнению со смертельной вонью H2S.
Избавившись от начального молочно-белого дистиллята и взяв начальные пузырьки в разбавленной основе и выбросив и то, и другое, подключите два обычных приемника. Это атмосферная дистилляция, так что расслабьтесь. Просто поддерживайте высокий нагрев и верхнее или магнитное перемешивание. В меньшем масштабе перемешивание не требуется. Для пчел с большим оборудованием, которые жаждут идеального выхода, перемешивание необходимо.
Реакция не закончилась, когда вся коричневая кислота выкипела из реактора, она только началась. Поддерживайте высокую температуру и с изумлением наблюдайте, как в конденсаторе образуется все больше и больше кислоты. Не беспокойтесь о том, что термометр на головке поднимается выше 127ºC, это все еще HI(aq), просто температура внутри реактора становится горячей. При 400ºC будут переходить и HI(aq), и HI. При больших масштабах образуется много HI, так что будьте к этому готовы. Около 10% от общего производства кислоты будет в виде HI, который необходимо собрать в водоуловителе/приемнике. HI очень хорошо растворяется в воде, и растворение происходит экзотермически, поэтому перемешивание не является абсолютно необходимым, а вот охлаждение - да. Более 10% всей кислоты поступает в виде HI, но большая ее часть поглощается жидкостью в приемнике, улавливающей дистиллят. Вот почему вы оставляете разбавленную кислоту в приемнике даже после того, как в него перейдет 57%-ная кислота. Если вы удалите первоначальную разбавленную кислоту, а затем соберете кипящую при 127ºC фракцию (HI(aq)) как отдельную фракцию, то, к вашему ужасу, у вас появится много HI, которую нужно будет уловить в воде. А потом вы обнаружите, что гидриодная кислота в приемнике невероятно концентрирована - 70%, а не 57%. 70%-ная кислота выделяет так много паров, что работать с ней очень сложно. Поэтому просто соберите всю кислоту в одну колбу-приемник, убедитесь, что ваш приемник достаточно большой, и вам не придется иметь дело с большим количеством реального HI-газа.
{Если вы понятия не имеете о том, как устроена атмосферная дистилляция с головкой, конденсатором, водоуловителями и прочим, не знаете о RB и нагревательных мантиях, о том, как контролировать обратный отсос, если все, что вы читаете, не имеет смысла, и особенно если у вас нет хорошего вытяжного шкафа - пожалуйста, не пытайтесь это сделать. Есть менее драматичные способы покончить с собой, чем произвести хренову тучу HI(aq) и разлить ее}.
Реакция завершается, когда больше не образуется HI(aq) или HI. Реакция заканчивается, когда кислота больше не капает в приемник и/или отсос начинает представлять реальную проблему в водяной ловушке (отсос с HI очень сильный - самый сильный из всех газов, с которыми когда-либо работала компания Argox, убедитесь, что у вас есть пустая ловушка для отсоса). Оставшееся содержимое реактора будет похоже на белую ириску. Разбавленная кислота в приемнике будет выглядеть темно-коричневой. Разбавленная кислота в водяной ловушке будет прозрачной коричневато-желтой. Когда кислоты больше не будет, можно выключить нагрев, снять водяную ловушку и дать стеклянной посуде медленно остыть. Помните, что ваша стеклянная посуда находится при температуре 400+ºC, поэтому даже не думайте о том, чтобы обращаться с ней или снимать ее с мантии или с горячей плиты - тепловой удар мгновенно расколет колбу. Поскольку вы знаете, что Аргокс не выдумывает это дерьмо (в отличие от других, пока что безымянных), это означает, что он узнал о тепловом ударе и растрескивании стеклянной посуды тяжелым путем и избавляет вас от многих огорчений этими мудрыми словами.
5. Передистиллируйте HI(aq)
Есть два способа определить, является ли ваша кислота 57%-ной:
1) Взвесьте ее в градуированном цилиндре - плотность 57%-ной кислоты равна 1,7. 500 кубиков будут весить ровно 850 граммов. Все, что меньше, не является 57%-ной.
2) Прокипятите ее. 57%-ная гидриодная кислота кипит при 125-127ºC.
(ХОРОШО. ХОРОШО. Вернитесь на свой стул. Я просто пошутил, чтобы проверить, не проснулись ли вы. Немного черного юмора - конечно, вы ни хрена не будете ее кипятить, она разъест все в вашей лаборатории, включая легкие, просто взвесьте это).
Скорее всего, исходная кислота, собранная в любом из приемников, не будет составлять 57%. Взвесьте ее, чтобы узнать это. Если ее плотность меньше 1,7, значит, нужно перелить. Ничего страшного. Есть короткий путь, который позволяет сделать это быстро.
Перегонка - это простая атмосферная дистилляция. Никакого газа не образуется. Как только кислота закипит и начнет переливаться, следите за термометром на головке спиртовки. Как только он достигнет 125º, меняйте приемники. Все, что будет поступать с этого момента, будет представлять собой 57% HI(aq). Из кипящей колбы вытечет самая последняя капля. Никакого остатка не останется, все выкипит. На самом деле, проделав эту дистилляцию один раз, вы быстро поймете очевидный короткий путь - соберите фракцию, которая выходит при температуре менее 127º, а затем выключите нагрев, и все, что останется в вашей кипящей колбе, будет 57 % HI(aq), не нужно перегонять - оно уже чистое. Просто дайте ему остыть, прежде чем упаковывать.
6. Гипотетические соображения
Далее следует единственная спекулятивная часть этой статьи. Вы можете назвать это версией Argox'а - выдуманной чушью. Однако даже мой бред должен быть поучительным.
Как общественность может отнестись к гипотетическому магазинному HI(aq)? (Это зависит от их интеллекта, конечно.) Видите ли, кислота, изготовленная по методу, который я только что подробно описал, имеет грязно-коричневый цвет. Это происходит из-за того, что следовые количества HI окисляются до I2 при переходе в конденсатор (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) и из-за примесей в техническом KI. Коричневый цвет незначителен и не влияет на потенцию магазинной кислоты. Коммерческая HI(aq) содержит восстановитель в качестве стабилизатора, обычно гипофосфорную кислоту, и имеет прозрачно-желтый цвет. В гипотетическом случае, если вы используете эту статью не только в чисто теоретических целях, в какой-то момент может возникнуть вопрос об отсутствии цвета. Но, опять же, говоря гипотетически, я бы рекомендовал вам скорее обучать, чем стабилизировать. Нестабилизированный магазинный HI(aq) будет работать так же хорошо, как и купленный в магазине, в гипотетическом применении гипотетического пользователя. Разница чисто косметическая. Способ превратить грязно-коричневую кислоту в прозрачно-желтую - добавить красный фосфор и нагреть ее. Но эй! Погодите-ка! Разве это не то, что гипотетический пользователь мог бы делать в любом случае? Добавлять красный фосфор и нагревать его? Объясните это кому угодно, гипотетически. Продемонстрируйте это в пробирке. Убедите их. Гипотетически.
Когда гипотетический пользователь преодолеет свое первоначальное нежелание, не удивляйтесь сильному стуку в дверь поздно ночью - нет, это не копы, это может быть тот гипотетический человек, который умоляет дать ему еще гипотетической кислоты. Гипотетически слух об этом может распространиться среди других, и очередь на все просьбы станет непрекращающейся. Конечно, я ничего об этом не знаю... все это лишь гипотетически. Я придумываю, хорошо.
Что касается упаковки, гипотетически налейте кислоту в янтарные стеклянные бутылки, или, еще лучше, в красные .....oh shit, поскольку все это гипотетически, я бы не хотел быть гипотетически связанным с определенной бутылкой... черт, если вы достаточно умны, чтобы сделать кислоту, вы можете придумать, во что ее положить. Помните - один литр HI(aq) весит ровно 1700 граммов. В гипотетическом случае, когда гипотетический пользователь впадает в производственное безумие и ему нужен объем, подумайте о черных канистрах из ПНД.
HI(aq) должен быть защищен от света и всегда храниться в прохладном (по температуре и другим параметрам) месте, вдали от людей. Я бы не стал его замораживать, но поскольку я никогда не замораживал, я не могу сказать, что может произойти. Кислота будет медленно разрушаться со временем, но ничего страшного. Без стабилизирующего агента HI будет медленно превращаться в I2. Но, как я уже сказал, ничего страшного: гипотетическое приложение гипотетического пользователя решит эту гипотетическую проблему.
С вашим родным интеллектом вы придумаете множество других коротких путей и полезных процедур на случай, если вы действительно обратили внимание и гипотетически решили сделать немного гипотетической кислоты.
7. Инструкция по покупке нового "Кадиллака".
Что? Я вас утомил, и вы пропустили эту часть? То есть вы не были внимательны? Не помните, чтобы во всей этой белиберде о химических реакциях и разъедающей кислоте было хоть что-то, имеющее отношение к дорогому автомобилю? О. Простите. Если вы пропустили это в первый раз, то подробные инструкции о том, как купить новый Cadillac, начинаются в самом начале этого поста, там, где написано "INTRO".
ЗАКЛЮЧЕНИЕ:
У меня есть три мотива для того, чтобы опубликовать эту статью:
Во-первых, чтобы публично извиниться и загладить вину перед Родием за "плохой" пост пару недель назад (который был удален так быстро, что мало кто из вас его даже прочитал).
Во-вторых, потому что Риттер спросил об этом процессе в ПМ, и если он получит отписку, то и все получат отписку. Извини, что так долго, дружище.
И в-третьих, у Аргокса слишком много свободного времени, пока кипят горшки. Нет, серьезно, это потому, что я охренел, к тому же... как только вы проделаете вышеописанную процедуру несколько раз, вам надоест не спать всю ночь, беспокоясь о том, что ваша невероятно дорогая колба разобьется и выпустит дымящийся вулкан невероятно едкой горячей кислоты по всей вашей невероятно дорогой нагревательной мантии и прожжет дыру до самого центра гребаной Земли, прихватив с собой большую часть вашей лаборатории. Потом вы придумаете способ получше. Но, эй! Это уже другая статья.
С уважением,
Аргокс
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Общие сведения и термины
Общий обзор
Пошаговые инструкции
Получение ингредиентов
Проверить ингредиенты
Смешать ингредиенты
Реакция ингредиентов
Переработать продукт
Гипотетические соображения
Инструкция по покупке нового Cadillac
Заключение
ВСТУПЛЕНИЕ:
Это очень длинная статья.
Но поверьте, ваше терпение будет вознаграждено. Смешав скучное обсуждение химических реакций, я решил оживить ситуацию, включив в нее подробные инструкции по приобретению нового роскошного автомобиля, так что потерпите.
Аргокс был оклеветан на этом форуме. Но никто не осмелится сказать "позер". Нижеследующая статья основана на ОПЫТЕ, а не на выдуманном бреде, выдаваемом за знание.
В Калифорнии запрещено производство и хранение фтористоводородной кислоты. Возможно, она запрещена даже там, где вы живете. Узнайте. В республике, где живет Аргокс, человек может производить гидрид и не попасть в тюрьму. Тюремный срок грозит за изготовление метамфетамина или продажу его химикам-металлургам, но избежать тюрьмы поможет ваша местная хитрость. На всякий случай узнайте, насколько легален гидрид в вашем регионе, прежде чем делать несколько сотен литров.
ИСТОРИЯ И ТЕРМИНЫ:
Йодистоводородная кислота - это дымящаяся едкая жидкость от прозрачно-желтого до грязно-коричневого цвета. Йодистый водород - прозрачный дымящийся едкий газ. 57%-ная гидриодная кислота - это постоянно кипящая (127ºC/760 мм) смесь йодистого водорода и воды.
В этой статье обозначение HI будет относиться к йодистому водороду - газу. Обозначение HI(aq) будет относиться к 57%-ной йодистоводородной кислоте - жидкости.
HI(aq) используется в подпольном производстве метамфетамина. HI(aq) восстанавливает эфедрин до метамфетамина и может быть регенерирована с помощью красного фосфора (RP) и воды. Инструкции по изготовлению метамфетамина этим методом можно найти на этом форуме. Я не знаю, хороши ли эти инструкции или нет. Я никогда не делал метамфетамин и ни черта не знаю о его производстве. Это абсолютно верно. Однако я знаком с его рыночной динамикой.
HI и HI(aq) строго и успешно контролируются агентствами по борьбе с наркотиками, поскольку эти соединения относительно малоизвестны и мало используются в промышленности. Любая попытка купить HI или HI(aq) у легального поставщика привлечет внимание властей. Гарантировано.
Лаборатории по производству метамфетамина на основе эфедрина с объемом от 50 до 100 кг в неделю будут иметь подпольные источники эфедрина, RP и HI(aq). Цена HI(aq) на черном рынке варьируется в зависимости от условий местного рынка. В Северной Америке она колеблется от $us[deleted] до $us[deleted] за литр, при этом цена в одном и том же районе может сильно колебаться в зависимости от его доступности и объема производства метамфетамина в данный момент. Литр HI(aq) весит 1 700 граммов и содержит 970 граммов HI.
У подпольного химика-металлурга, не имеющего источника HI(aq) на черном рынке, или у предприимчивого химика, желающего поставлять HI(aq), есть три варианта изготовления HI(aq):
1. Соедините йод и красный фосфор, осторожно добавьте воду. Этот метод широко используется теми химиками, которые поставляют HI(aq) в метамфетаминовые лаборатории. Однако его недостатком является использование наблюдаемых химикатов. Красный фосфор (RP) находится под контролем. Йод (I2) находится под наблюдением. Получение безрецептурных RP и I2 не является серьезной задачей. Безрецептурный RP из спичечных коробков и безрецептурный йод из настойки отнимают много времени и сил. Только твикеры будут пытаться сделать свои собственные RP и I2. Кроме того, эта статья о том, как сделать HI(aq) из безобидных, не наблюдаемых ингредиентов в любом масштабе.
2. Пропустите газообразный сероводород через водную суспензию I2, перегоните HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Этот метод подходит для крупномасштабного производства HI(aq). Недостатком является то, что сероводород чрезвычайно ядовит. Я очень хочу подчеркнуть, что начинающему химику-подпольщику никогда не следует пытаться генерировать H2S. H2S - смертельный яд, от которого нет противоядия. При смертельной дозе, измеряемой в малых ппм, смерть наступает через 15 минут от острой клеточной асфиксии.
Однажды меня отравили цианистым водородом, который по токсичности похож на сероводород. К счастью, от отравления цианидом есть противоядие, а в моей лаборатории был набор Лилли, и мои коллеги быстро среагировали, а у главного химика хватило ума явиться в отделение скорой помощи в том бедном южноамериканском городке с бутылкой тиосульфата. Если бы газ был H2S, а не HCN, компании Argox не было бы здесь, чтобы рассказать об этом. При этом для производства HI(aq) в количествах свыше 20 литров в день этот метод был бы наиболее практичным. Однако, повторяю, H2S - смертельный яд, и если что-то пойдет не так, вы и все, кто находится в непосредственной близости, рискуете умереть. Отвратительный запах H2S в низких концентрациях быстро подавляет чувства при более высоких концентрациях, и очень часто жертвы полагают, что "запах прошел, значит, все в порядке". Обычно это последнее ошибочное предположение, которое они делают...
3. Проведите реакцию иодида калия с орто-фосфорной кислотой, восстановите HI(aq) и HI. Химия фосфора сложна. Наблюдения показывают, что основными реакциями являются следующие:
1) KI + H3PO4(aq) + дельта-темп--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + дельта темп--> HI + K2HPO4
3) дополнительные HI(aq) и HI получаются при дегидратации солей фосфата калия и полимеризации их при реакции с йодидом калия при высокой температуре ---400+ºC
Преимущество этого метода заключается в том, что он безопасен и контролируем, и в нем используются не наблюдаемые ингредиенты. Процесс похож на простую дистилляцию, и для него требуется только та стеклянная посуда, которая обычно есть у подпольного химика. Для получения 10 л/сутки HI(aq) этот метод идеален, для него требуется только колба RB объемом 22 л и нагревательная мантия. Колба РБ объемом 12-10 л/нагревательная мантия позволит получить 5 л/день; колба РБ объемом 5 л/нагревательная мантия - 2,5 л/день и т.д. Нагревательная мантия является ключевым элементом для получения HI(aq), масляные и песчаные бани не смогут поднять температуру достаточно высоко. Твикер может использовать эрленмейеровский сосуд объемом 1 л с одним горлышком 24/40 на мешалке/горячей пластине и получить 300-400 куб. см за пару часов. (Процент восстановления зависит от масштаба. При больших масштабах больше HI(aq) будет восстановлено моль/моль на KI. 92% восстановления моль/моль при масштабе 22 л и больше, в отличие от всего 75% при масштабе 1 л. Почему это так, я могу только предполагать, но тем не менее это так).
Теперь, впервые на Hive, этот простой метод будет объяснен шаг за шагом.
ОБЩИЙ ОБЗОР:
Не обращайте внимания на все, что ранее появлялось на Hive относительно реакции KI и H3PO4. Я широко использовал TFSE, когда первоначально исследовал эту процедуру, и вся без исключения предыдущая информация является неясной, вводящей в заблуждение, а в некоторых случаях - выдуманной чушью. FAQ по HI на странице Родия, касающийся KI и H3PO4, ошибочен. Но вы можете рассчитывать на то, что моя статья точно расскажет вам, как безопасно получить HI(aq). Никакой ерунды.
Здесь приведен общий обзор процедуры, а конкретика последует далее:
В общих чертах, вы будете смешивать порошок KI с жидкостью H3PO4 в колбе RB с мешалкой на нагревательной мантии, оборудованной для атмосферной дистилляции. Колба RB будет оснащена конденсатором для нисходящей дистилляции, приемником для восстановления HI(aq) и вторым приемником/ловушкой, заполненным dH2O, в котором будет происходить барботирование и восстановление HI.
KI будет превращаться сначала в HI(aq), затем в HI(aq) и HI по мере протекания реакции. Водородная кислота будет перегоняться при температуре от 105 до 127ºC. После того как будет произведен первый поток кислоты и содержимое реактора охладится, разбавленная гидриодная кислота будет перегоняться для получения HI(aq). Разбавленная гидриодная кислота, полученная в результате перегонки и имеющая температуру менее 127ºC, будет повторно использована в последующих реакциях в ловушке/приемнике HI. Ни одна разбавленная кислота не должна пропадать зря. Общая эффективность значительно повышается за счет повторного использования разбавленной кислоты в следующей партии.
Если эта процедура кажется сложной, это не так, и ваш добрый приятель Аргокс вскоре даст вам все советы, короткие пути и меры безопасности, которые понадобятся для успешного получения HI(aq) с первого раза.
Изготовление 10 л HI(aq) в 22-литровом реакторе занимает один полный 24-часовой день от начала до конца. Это включает в себя установку стеклянной посуды, разборку и очистку для следующей партии. Во время реакции необходимо не спать. Реакцию нельзя оставлять без присмотра более чем на 10 минут, динамика постоянно меняется по ходу реакции, отстой может стать проблемой, и вам нужно быть начеку. В [удалено] это занимает столько же времени, но если у вас есть ресурсы и знания для настройки такого масштаба, вы уже мастер, а не ученик, и не нуждаетесь в моих дальнейших инструкциях.
Реакция проста. Однако есть два предостережения.
Оговорка первая - после окончания реакции и охлаждения на дне колбы останется белый кристаллический осадок - конденсированные фосфаты. Этот осадок нерастворим в горячей воде и неполярных растворителях. Его необходимо физически удалить из колбы (это несложно для колбы объемом 1 или 2 л, но для колбы объемом 3N 22 л RB можно сломать как минимум одно горлышко). В более крупных масштабах проблему можно решить, вложив деньги в [удалено] с большим отверстием в центральном фланце, которое позволит вам просунуть руку внутрь и соскрести.
Оговорка вторая - большая часть HI(aq) образуется при температуре выше точки плавления тефлона. Тефлоновые лопатки расплавятся и сделают остатки фосфатов еще более непроницаемыми. Тефлоновые стержни для перемешивания расплавятся, обнажив магнит. Но на самом деле, какая разница? Не стоит беспокоиться о тефлоне. (В конце концов, как только первая гипотетическая партия HI(aq) выйдет за гипотетическую дверь, вы сможете позволить себе купить лист тефлона за 20 долларов и вырезать дюжину новых лопаток). Металлические стержни и лопатки со стеклянным покрытием - это выход для перфекционистов. Только не забывайте, что ни один открытый металл не может находиться вблизи HI(aq). Капните одну капельку на нагревательную мантию и посмотрите, как она прожжет дыру в алюминиевом корпусе по пути в Китай. Закройте нагревательную мантию фольгой - много фольги! Это я к тому, что свежеприготовленный HI(aq) очень, очень едкий. Поэтому даже не думайте заходить в лабораторию без защиты глаз, лабораторного халата и хороших резиновых перчаток. Если две капли HI(aq) могут прожечь серьезную вмятину в чугунной подставке лабораторного стенда, представьте, что брызги кислоты сделают с вашей кожей или, что еще хуже, с глазом.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ
ПОШАГОВЫЕ ИНСТРУКЦИИ
1. Получите ингредиенты.
Ортофосфорную кислоту (H3PO4), обычно называемую фосфорной кислотой, - густую прозрачную сиропообразную жидкость - можно купить или заказать в ближайшем магазине гидропоники. Они продают ее под названием "pH Down". И наоборот, вы можете заказать ее в аптеке. Не отвечайте на это постами, в которых болит живот о том, что вы слишком параноидальны или слишком умны, чтобы покупать в аптеке, и нуждаетесь в препарате, который на 100% продается без рецепта в Wal-Mart. Аргокс - не тот человек, которому можно жаловаться на то, что химикаты не продаются в Circle K на углу. Недавно он пытался помочь в этом вопросе и получил только огорчение за свои усилия. Поиск химикатов - это то, что отделяет мужчин от мальчиков, серьезных людей от дилетантов. Вернемся к теме. Купите 75%-ную фосфорную кислоту технического сорта - она работает лучше всего. Фосфорная кислота не подлежит наблюдению и является безрецептурной. Она есть во всем, даже в кока-коле. Наряду с серной кислотой, фосфорная - самая распространенная кислота на планете. Вы можете найти ее на полке в магазине гидропоники. НЕ слушайте все эти сообщения о том, что фосфорную кислоту можно купить в Home Depot или в компании по продаже напольных покрытий. Это полная чушь. [Я считаю, что пчелы должны получать рейтинг, как на e-bay. Только это будет рейтинг чуши. Чем больше брехни вы размещаете, тем более отрицательный рейтинг]. Фосфорная кислота, продаваемая для чистки кафеля, состоит всего на 15-25% из кислоты, остальное - вода, поверхностно-активные вещества, мыло и прочая дрянь, которая испортит реакцию. Убедитесь, что вы покупаете 75%-ную техническую H3PO4. Он строго безрецептурный, так что не суетитесь. Один галлон на полке магазина стоит 20 долларов - обязательно читайте этикетку - некоторые "pH Down" являются азотной кислотой - вы хотите, чтобы на этикетке было написано "фосфорная кислота". Ведро объемом 5 галлонов можно заказать в магазине гидропоники за $us65.
Йодистый калий, тяжелый белый кристаллический порошок, можно купить в аптеке. Он не подлежит наблюдению и контролю. Вы можете купить его онлайн. Технический сорт - это нормально, но в большинстве магазинов продается только сорт USP. Более высокая цена на сорт USP в глобальной схеме вещей незначительна, покупайте то, что легче всего достать. USP KI можно купить за 36 долларов за килограмм. В эти дни наблюдается бум на KI из-за страха перед терроризмом, воспользуйтесь всеобщей паникой и купите много KI сейчас, и вы точно останетесь незамеченными. 1,3 кг KI дадут один литр HI(aq) с эффективностью 94% (в очень больших масштабах), так что заказывайте соответственно, пока WOD не прочитал этот пост и не добавил KI в "Список".
2. Тестовые ингредиенты.
Определите концентрацию H3PO4, прокипятив ее. Ниже приведен график точек кипения для различных концентраций H3PO4. Вы хотите, чтобы ваша кипела при 135º. Это будет означать 75% кислоты. Если ваш образец кипит при меньшей температуре, не отчаивайтесь, кипятите всю кислоту до 135º (и в следующий раз обязательно добейтесь 75%). Вы можете кипятить фосфорную кислоту в открытой мензурке на горячей плите. Пары нетоксичны и не вызывают коррозии - они пахнут как "Спрайт" (потому что фосфорная кислота используется для придания безалкогольным напиткам лимонного вкуса). H3PO4 обычно не реагирует при комнатной температуре - не бойтесь смешивать H3PO4 и KI комнатной температуры в колбе RB. Ничего не произойдет. При комнатной температуре H3PO4 и KI не вступают в реакцию.
H3PO4
Концентрация Температура кипения
% по массе ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Смешайте ингредиенты
Согласно опыту, соотношение моль/моль KI и H3PO4 (100% основа), которое работает лучше всего, составляет примерно 1:1,2. Вот как это рассчитывается:
1 моль KI = 166 грамм
1 моль H3PO4 (100% основа) = 98 грамм = 131 грамм 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Таким образом, на каждые десять граммов KI добавьте 9,5 граммов 75%-ной H3PO4. Никто не рассердится, если вы просто добавите равные части (вес/вес - вес/вес) KI и H3PO4. Теперь вы понимаете, как я пришел к этой простой формуле. Хотя это звучит почти легкомысленно - добавить равные части по весу KI и 75% H3PO4, по правде говоря, эта формула была получена после множества проб и ошибок. Добавление большего количества кислоты не увеличит выход, но вы можете попробовать, ничего страшного не произойдет.
Как только я опубликую это, три или четыре обычных подозреваемых последуют с сообщениями о том, что я полное дерьмо и что на самом деле нужно добавить воды, чтобы во всех HI было достаточно воды для выхода 57%. Смотрите, если вы считаете, что в 1 моле KI содержится 137 граммов йода, а с одним протоном, пожертвованным фосфорной кислотой, получается 138 граммов HI, то для 138 граммов HI потребуется 104 грамма воды, чтобы получить 57% HI(aq). Понимаете? Затем эти химики в креслах скажут вам, что равное соотношение 75% H3PO4 и KI добавляет только 42 грамма воды, поэтому они скажут, что нужно добавить 62 грамма дистиллированной воды в дополнение к фосфорной кислоте на каждый моль KI. Не слушайте их. Я отгоняю их от себя прямо сейчас. Реакция просто не работает таким образом. (Откуда я знаю? Я с самого начала решил добавить больше воды и попробовал. Я также экспериментировал с любой концентрацией фосфорной кислоты от 50 до 105 %). Если вы добавите больше воды, то получите только кучу разбавленной кислоты, которую нужно будет отгонять до получения настоящей кислоты. Видите ли, чего не знают химики в креслах, потому что они не делали этого на самом деле, так это того, что большая часть HI(aq) появляется ПОСЛЕ того, как вся вода из 75%-ной H3PO4 отгоняется. Основная часть HI(aq) образуется в результате дегидратации 105%-ной H3PO4 при высокой температуре - процесса, характерного для сложной химии фосфатов. H3PO4 фактически полимеризуется в длинноцепочечные "конденсированные" фосфаты, выделяя при этом воду и отдавая протон. Именно вода и водород составляют большую часть HI(aq). И именно эти длинноцепочечные полимеры прилипают ко дну вашей колбы, как вонь к свинье. И даже если в теории я не прав, на практике я попал точно в цель.
Теперь, когда вы знаете, сколько чего добавлять, просто перелейте два ингредиента в колбу соответствующего размера. При комнатной температуре ничего не произойдет. Во время всей реакции не происходит шипения, поэтому колбу можно заполнять достаточно полно. Но не более чем на 60 % для RB и меньше для эрленмейера. Но вы ведь уже знаете это, потому что у вас есть хотя бы элементарные навыки работы в лаборатории, верно? После того как вода выкипит и начнется полимеризация, даже при перемешивании наступит период сильного взбалтывания, поэтому, если вы слабонервный, заполняйте колбу только на 30 %. В колбах объемом 1 л, 3 л и 5 л образование комочков не является проблемой. В колбе объемом 22 л это вызывает нервозность. На шкале [удалено] от ударов вы будете выпрыгивать из своей гребаной кожи. Перемешивание помогает, но не устраняет полностью, так что если вы легко пугаетесь, добавьте меньше ингредиентов. На самом деле это зависит от того, насколько велики яйца по сравнению с жадностью. Если у вас есть пелоты, то заряжайте эту хреновину, потому что это целые 24 часа, независимо от того, мало вы заработали или много. Если двери опускаются, то и плата будет такой же, так что я говорю - дерзайте.
4. Реакция ингредиентов
Нагрейте и перемешайте ингредиенты под дымовой трубой - все просто. При температуре 65º произойдет очевидная реакция. Прозрачный раствор станет темно-коричневым. Это образуется гидриодиновая кислота. Держите нагрев на высоком уровне, не отпускайте. Раствор начнет кипеть при температуре 105ºC, и в приемник попадет небольшое количество молочно-белого дистиллята.
ПРОЧТИТЕ ЭТУ ЧАСТЬ - ЭТО ВАЖНО. Этот белый дистиллят и пузырьки газа, которые образуются на начальной стадии реакции, ядовиты. (ХОРОШО. ХОРОШО. Йодистоводородную кислоту тоже вряд ли захочется пить на завтрак, но этот белый дистиллят РЕАЛЬНО ядовит, даже по сравнению с HI(aq)). Вы должны удалить этот белый молочный дистиллят, как только появятся первые капли желтой или коричневой кислоты. Поэтому начните реакцию с небольшой колбы RB в качестве приемника, скажем, от 100 до 250 см3. Соберите первоначальный белый дистиллят и закройте ее пробкой. Не дышите этим веществом, я объясню, что это такое, через минуту. Если вы проводите эту реакцию в небольших масштабах, белого дистиллята может быть всего несколько капель, избавьтесь от него в любом случае. В больших масштабах этого достаточно, чтобы убить вас. У вас будет второй приемник, заполненный dH2O, для восстановления HI. Однако на первых порах замените его маленькой колбой, наполненной разбавленным раствором NaOH или разбавленным водным аммиаком ("чистым аммиаком"), который можно купить в продуктовом магазине. Почему? Потому что первый дистиллят и исходный газ содержат H2S (тот самый сероводород, о котором я говорил как о смертельном яде в начале этого длинного томика). Я предполагаю, что, поскольку фосфорная кислота часто производится в результате реакции серной кислоты с фосфатной породой, в фосфорной кислоте остаются следовые количества серы. HI - сильный восстановитель (вот почему он нужен метамфетамину), поэтому между HI и любыми сульфидами происходит окислительно-восстановительная реакция. (2HI + MeS + дельта-температура -->H2S + I2 + Meº. А так как H2S менее растворим и более летуч, чем HI, то он вступает в реакцию первым). Это то, от чего не предостерегут вас химики, сидящие в кресле, но, если вы будете внимательны, Argox обеспечит вам безопасность. Как я уже сказал, твикер с 1 л ничего не заметит, но пчела, наливающая 22 л, может оказаться очень больной, если не следовать моим советам. В любом случае, добавьте к белому дистилляту под вытяжным шкафом любое основание, лучше всего NaOH или аммиак, прежде чем выкинуть его, и до тех пор, пока первые пузырьки не будут поглощены раствором NaOH или аммиака, и этот раствор также будет вылит в раковину, вы даже не узнаете, что Argox только что спас вас от поездки в больницу или, по крайней мере, от необходимости присасываться к кислородному баллону в течение часа или около того. (Парни в креслах скажут, что HI пахнет как H2S и что я просто путаю одно с другим - они ошибаются: вы можете получить хорошую назальную дозу паров HI, и, кроме боли, с вами ничего не случится. Получите хорошую дозу H2S, и вы потеряете сознание через несколько минут. Поначалу у вас будут зубы зудеть, все вокруг будет кружиться, а когда вы рухнете на колени, то поймете, что это все, вы умрете. Если вам повезет, как мне, вы очнетесь в отделении неотложной помощи, отплевываясь тиосульфатом натрия (о да, это отравление цианидом, от которого существует противоядие - если вы вдохнете H2S, вам не повезет - противоядия не существует). В общем, я отвлекся: HI пахнет гнилью, но это меркнет по сравнению со смертельной вонью H2S.
Избавившись от начального молочно-белого дистиллята и взяв начальные пузырьки в разбавленной основе и выбросив и то, и другое, подключите два обычных приемника. Это атмосферная дистилляция, так что расслабьтесь. Просто поддерживайте высокий нагрев и верхнее или магнитное перемешивание. В меньшем масштабе перемешивание не требуется. Для пчел с большим оборудованием, которые жаждут идеального выхода, перемешивание необходимо.
Реакция не закончилась, когда вся коричневая кислота выкипела из реактора, она только началась. Поддерживайте высокую температуру и с изумлением наблюдайте, как в конденсаторе образуется все больше и больше кислоты. Не беспокойтесь о том, что термометр на головке поднимается выше 127ºC, это все еще HI(aq), просто температура внутри реактора становится горячей. При 400ºC будут переходить и HI(aq), и HI. При больших масштабах образуется много HI, так что будьте к этому готовы. Около 10% от общего производства кислоты будет в виде HI, который необходимо собрать в водоуловителе/приемнике. HI очень хорошо растворяется в воде, и растворение происходит экзотермически, поэтому перемешивание не является абсолютно необходимым, а вот охлаждение - да. Более 10% всей кислоты поступает в виде HI, но большая ее часть поглощается жидкостью в приемнике, улавливающей дистиллят. Вот почему вы оставляете разбавленную кислоту в приемнике даже после того, как в него перейдет 57%-ная кислота. Если вы удалите первоначальную разбавленную кислоту, а затем соберете кипящую при 127ºC фракцию (HI(aq)) как отдельную фракцию, то, к вашему ужасу, у вас появится много HI, которую нужно будет уловить в воде. А потом вы обнаружите, что гидриодная кислота в приемнике невероятно концентрирована - 70%, а не 57%. 70%-ная кислота выделяет так много паров, что работать с ней очень сложно. Поэтому просто соберите всю кислоту в одну колбу-приемник, убедитесь, что ваш приемник достаточно большой, и вам не придется иметь дело с большим количеством реального HI-газа.
{Если вы понятия не имеете о том, как устроена атмосферная дистилляция с головкой, конденсатором, водоуловителями и прочим, не знаете о RB и нагревательных мантиях, о том, как контролировать обратный отсос, если все, что вы читаете, не имеет смысла, и особенно если у вас нет хорошего вытяжного шкафа - пожалуйста, не пытайтесь это сделать. Есть менее драматичные способы покончить с собой, чем произвести хренову тучу HI(aq) и разлить ее}.
Реакция завершается, когда больше не образуется HI(aq) или HI. Реакция заканчивается, когда кислота больше не капает в приемник и/или отсос начинает представлять реальную проблему в водяной ловушке (отсос с HI очень сильный - самый сильный из всех газов, с которыми когда-либо работала компания Argox, убедитесь, что у вас есть пустая ловушка для отсоса). Оставшееся содержимое реактора будет похоже на белую ириску. Разбавленная кислота в приемнике будет выглядеть темно-коричневой. Разбавленная кислота в водяной ловушке будет прозрачной коричневато-желтой. Когда кислоты больше не будет, можно выключить нагрев, снять водяную ловушку и дать стеклянной посуде медленно остыть. Помните, что ваша стеклянная посуда находится при температуре 400+ºC, поэтому даже не думайте о том, чтобы обращаться с ней или снимать ее с мантии или с горячей плиты - тепловой удар мгновенно расколет колбу. Поскольку вы знаете, что Аргокс не выдумывает это дерьмо (в отличие от других, пока что безымянных), это означает, что он узнал о тепловом ударе и растрескивании стеклянной посуды тяжелым путем и избавляет вас от многих огорчений этими мудрыми словами.
5. Передистиллируйте HI(aq)
Есть два способа определить, является ли ваша кислота 57%-ной:
1) Взвесьте ее в градуированном цилиндре - плотность 57%-ной кислоты равна 1,7. 500 кубиков будут весить ровно 850 граммов. Все, что меньше, не является 57%-ной.
2) Прокипятите ее. 57%-ная гидриодная кислота кипит при 125-127ºC.
(ХОРОШО. ХОРОШО. Вернитесь на свой стул. Я просто пошутил, чтобы проверить, не проснулись ли вы. Немного черного юмора - конечно, вы ни хрена не будете ее кипятить, она разъест все в вашей лаборатории, включая легкие, просто взвесьте это).
Скорее всего, исходная кислота, собранная в любом из приемников, не будет составлять 57%. Взвесьте ее, чтобы узнать это. Если ее плотность меньше 1,7, значит, нужно перелить. Ничего страшного. Есть короткий путь, который позволяет сделать это быстро.
Перегонка - это простая атмосферная дистилляция. Никакого газа не образуется. Как только кислота закипит и начнет переливаться, следите за термометром на головке спиртовки. Как только он достигнет 125º, меняйте приемники. Все, что будет поступать с этого момента, будет представлять собой 57% HI(aq). Из кипящей колбы вытечет самая последняя капля. Никакого остатка не останется, все выкипит. На самом деле, проделав эту дистилляцию один раз, вы быстро поймете очевидный короткий путь - соберите фракцию, которая выходит при температуре менее 127º, а затем выключите нагрев, и все, что останется в вашей кипящей колбе, будет 57 % HI(aq), не нужно перегонять - оно уже чистое. Просто дайте ему остыть, прежде чем упаковывать.
6. Гипотетические соображения
Далее следует единственная спекулятивная часть этой статьи. Вы можете назвать это версией Argox'а - выдуманной чушью. Однако даже мой бред должен быть поучительным.
Как общественность может отнестись к гипотетическому магазинному HI(aq)? (Это зависит от их интеллекта, конечно.) Видите ли, кислота, изготовленная по методу, который я только что подробно описал, имеет грязно-коричневый цвет. Это происходит из-за того, что следовые количества HI окисляются до I2 при переходе в конденсатор (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) и из-за примесей в техническом KI. Коричневый цвет незначителен и не влияет на потенцию магазинной кислоты. Коммерческая HI(aq) содержит восстановитель в качестве стабилизатора, обычно гипофосфорную кислоту, и имеет прозрачно-желтый цвет. В гипотетическом случае, если вы используете эту статью не только в чисто теоретических целях, в какой-то момент может возникнуть вопрос об отсутствии цвета. Но, опять же, говоря гипотетически, я бы рекомендовал вам скорее обучать, чем стабилизировать. Нестабилизированный магазинный HI(aq) будет работать так же хорошо, как и купленный в магазине, в гипотетическом применении гипотетического пользователя. Разница чисто косметическая. Способ превратить грязно-коричневую кислоту в прозрачно-желтую - добавить красный фосфор и нагреть ее. Но эй! Погодите-ка! Разве это не то, что гипотетический пользователь мог бы делать в любом случае? Добавлять красный фосфор и нагревать его? Объясните это кому угодно, гипотетически. Продемонстрируйте это в пробирке. Убедите их. Гипотетически.
Когда гипотетический пользователь преодолеет свое первоначальное нежелание, не удивляйтесь сильному стуку в дверь поздно ночью - нет, это не копы, это может быть тот гипотетический человек, который умоляет дать ему еще гипотетической кислоты. Гипотетически слух об этом может распространиться среди других, и очередь на все просьбы станет непрекращающейся. Конечно, я ничего об этом не знаю... все это лишь гипотетически. Я придумываю, хорошо.
Что касается упаковки, гипотетически налейте кислоту в янтарные стеклянные бутылки, или, еще лучше, в красные .....oh shit, поскольку все это гипотетически, я бы не хотел быть гипотетически связанным с определенной бутылкой... черт, если вы достаточно умны, чтобы сделать кислоту, вы можете придумать, во что ее положить. Помните - один литр HI(aq) весит ровно 1700 граммов. В гипотетическом случае, когда гипотетический пользователь впадает в производственное безумие и ему нужен объем, подумайте о черных канистрах из ПНД.
HI(aq) должен быть защищен от света и всегда храниться в прохладном (по температуре и другим параметрам) месте, вдали от людей. Я бы не стал его замораживать, но поскольку я никогда не замораживал, я не могу сказать, что может произойти. Кислота будет медленно разрушаться со временем, но ничего страшного. Без стабилизирующего агента HI будет медленно превращаться в I2. Но, как я уже сказал, ничего страшного: гипотетическое приложение гипотетического пользователя решит эту гипотетическую проблему.
С вашим родным интеллектом вы придумаете множество других коротких путей и полезных процедур на случай, если вы действительно обратили внимание и гипотетически решили сделать немного гипотетической кислоты.
7. Инструкция по покупке нового "Кадиллака".
Что? Я вас утомил, и вы пропустили эту часть? То есть вы не были внимательны? Не помните, чтобы во всей этой белиберде о химических реакциях и разъедающей кислоте было хоть что-то, имеющее отношение к дорогому автомобилю? О. Простите. Если вы пропустили это в первый раз, то подробные инструкции о том, как купить новый Cadillac, начинаются в самом начале этого поста, там, где написано "INTRO".
ЗАКЛЮЧЕНИЕ:
У меня есть три мотива для того, чтобы опубликовать эту статью:
Во-первых, чтобы публично извиниться и загладить вину перед Родием за "плохой" пост пару недель назад (который был удален так быстро, что мало кто из вас его даже прочитал).
Во-вторых, потому что Риттер спросил об этом процессе в ПМ, и если он получит отписку, то и все получат отписку. Извини, что так долго, дружище.
И в-третьих, у Аргокса слишком много свободного времени, пока кипят горшки. Нет, серьезно, это потому, что я охренел, к тому же... как только вы проделаете вышеописанную процедуру несколько раз, вам надоест не спать всю ночь, беспокоясь о том, что ваша невероятно дорогая колба разобьется и выпустит дымящийся вулкан невероятно едкой горячей кислоты по всей вашей невероятно дорогой нагревательной мантии и прожжет дыру до самого центра гребаной Земли, прихватив с собой большую часть вашей лаборатории. Потом вы придумаете способ получше. Но, эй! Это уже другая статья.
С уважением,
Аргокс