Лабораторная подготовка к работе с газообразным водородом (H2)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Введение
Газообразный водород используется в лабораторной практике в качестве восстановителя. Некоторые восстановительные реакции в производстве лекарств с использованием процедуры гидрогенизации, например, восстановление P2NP до амфетамина, синтез дезоцина (Dalgan), леворфанола и рацеморфана. В некоторых реакциях газообразный водород может заменить труднодоступные восстановительные реагенты, такие как NaBH4, NaBH4, LiAlH4 и др. Обратите внимание на меры безопасности при работе с газообразным водородом, так как этот газ чрезвычайно огнеопасен и взрывоопасен.

В качестве примера для подпольного химика приведено короткое видео гидрогенизации в небольших масштабах с катализатором Pd/C.

Характеристики и применение водородного газа

Водород представляет собой бесцветный газ, не имеющий выраженного запаха. Этот газ слабо растворим в воде. Растворимость этого газа в воде не сильно зависит от изменения температуры. Ниже перечислены некоторые области применения водородного газа.
Hq2wvcjinF

Процедура

Лабораторное приготовление газообразного водорода обычно включает в себя воздействие разбавленной серной или разбавленной соляной кислоты на гранулы цинка. Гранулированный цинк идеально подходит для приготовления газообразного водорода в химических лабораториях, поскольку обычно содержит небольшое количество меди, которая способна выступать в качестве катализатора сопутствующей химической реакции и, следовательно, увеличивать скорость химической реакции, фактически не участвуя в ней. Ниже приводится экспериментальная процедура лабораторного приготовления газообразного водорода.

Процедура лабораторного получения газообразного водорода

Шаг 1: Возьмите несколько граммов гранул цинка и поместите их в колбу объемом 500 мл.
Шаг 2: С помощью воронки добавьте к гранулам цинка разбавленную соляную кислоту. Если соляная кислота недоступна, в качестве альтернативы можно использовать разбавленную серную кислоту.
Шаг 3: Газообразный водород будет автоматически собираться с помощью нагнетательной трубки за счет смещения воды вниз. Это объясняется тем, что водородный газ легче воды.
Ниже показана установка для лабораторного получения газообразного водорода.
FAUkYqN76E
AviXBOq0yZ
Ниже перечислены химические реакции, происходящие при приготовлении газообразного водорода этим методом.
Общий формат: Металл + разбавленная кислота → Соль металла и кислоты + водород
С соляной кислотой: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
С серной кислотой: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Наконец, водородный газ можно собрать, вытеснив воду вниз.

Меры предосторожности при приготовлении водородного газа в лаборатории

Прежде чем собирать водородный газ с помощью аппарата, необходимо принять меры предосторожности, чтобы убедиться, что весь воздух внутри аппарата вытеснен. Это связано с тем, что водородный газ вступает во взрывную реакцию с воздухом.

Метод получения водорода с помощью аппарата Киппа
JgRIzGB8fA

Аппарат Киппа - это сложная лабораторная стеклянная посуда, которая до недавнего времени использовалась для приготовления и хранения небольших объемов некоторых газов, в частности водорода. Он назван в честь своего изобретателя, голландского фармацевта Петруса Йоханнеса Киппа (1808-1864). Аппарат Киппа, также известный как генератор Киппа, в настоящее время вытеснен для производства водорода использованием кислоты и металла, которые превращаются в газообразный водород.

В любой химической лаборатории, где проводится восстановление водорода, необходимо иметь запас газообразного водорода, который можно включать и выключать по желанию. Обычно, когда газ производится в лаборатории, аппарат приходится настраивать каждый раз, когда он нужен. Кроме того, нет возможности включить и выключить подачу газа. Аппарат Киппа позволил решить эту проблему для водорода и некоторых других газов. Этот же аппарат можно использовать для подачи двуокиси углерода или сероводорода по крану.

Хотя может потребоваться регулярная подача и других газов, это только три распространенных газа, для которых можно использовать аппарат Киппа. Это связано с тем, что для получения других газов необходимо нагревание. В аппарате Киппа об этом не может быть и речи, поскольку при нагревании он рассыпается. Поток газа контролируется: газ образуется только при контакте холодной жидкости с кусками твердого вещества. Водород, углекислый газ и сероводород получаются именно таким образом. Когда жидкость сливается с твердым веществом, подача газа прекращается. Для их получения не нужно нагревать. Они получаются при воздействии холодных кислот на куски твердого вещества. Для получения сероводорода используются сломанные палочки сульфида железа, для углекислого газа - мраморные опилки, для водорода - гранулы цинка.

Аппарат Киппа изготовлен из толстого стекла и обычно имеет высоту около 1 фута 6 дюймов (около 0,5 м). Изготавливаются аппараты и других размеров. По сути, он состоит из трех стеклянных колб, соединенных одна с другой. Твердое вещество, необходимое для получения газа, помещают в центральную колбу, снимая верхнюю колбу и прикрепленную к ней стеклянную трубку. Шлифованное стекло соединяет верхнюю часть с нижней. Стеклянный фитинг не дает твердому веществу упасть в нижнюю колбу. От центральной колбы отходит трубка для выхода газа. На ней находится кран для регулировки подачи газа. Газовый кран открывается, и кислота заливается через воронку в верхней части. Самая верхняя секция служит воронкой для подачи кислоты в нижнюю секцию. Прямого пути от верхней части к средней колбе нет. Кислота заливается в достаточном количестве, чтобы заполнить нижнюю секцию и затопить твердое вещество в центральной колбе. Газовый кран закрывают. Образуется газ, и давление внутри колбы возрастает, заставляя кислоту опускаться в нижнюю колбу и подниматься в верхнюю. Когда жидкость вытесняется из центральной колбы, образование газа прекращается. Теперь прибор готов к работе.
56nBMmTsku
U8rbTj05pm
Когда понадобится газ, включите кран. Давление газа в центральной колбе ослабевает. Кислота не удерживается в верхней колбе, поэтому она опускается вниз, полностью заполняя нижнюю колбу и снова заливая твердое вещество. Когда газовый кран выключается, газ больше не может выходить, давление снова возрастает, заставляя жидкость вернуться в верхнюю колбу или резервуар. Нарастание давления прекращается, когда все капли кислоты, оставшиеся на твердом теле, израсходованы.

Со временем кислота слабеет, а твердое тело израсходовано. Химикаты требуют обновления. Кислоту сливают, удалив пробку из нижней колбы, после чего можно извлечь оставшееся твердое вещество. Это следует делать в вытяжном шкафу, чтобы не дышать ядовитыми парами. Из-за ее ядовитых свойств и неприятного запаха плохих яиц рекомендуется всегда держать в вытяжном шкафу сероводородный аппарат Киппа.
 
Last edited:

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
84
Points
28
Deals
1
Я предпочитаю электролиз воды дешево напротив HCl и Al
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Да, в наши дни это самый подходящий способ. Можно даже приобрести автономные машины для генерации H2 по цене стеклянной посуды Киппа:
 

Dokodox

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 19, 2024
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Подойдет ли эта машина для приготовления алкогольного раствора
 

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
"В качестве примера для подпольного химика приводится короткое видео гидрогенизации в небольших масштабах с катализатором Pd/C".

Посмотрев это видео, я впечатлился этим храбрым стариком: Палладий - высокотоксичный канцироген.

Вопрос: стоит ли использовать насос Гесснера (вакуумный насос с водяным потоком) в том же процессе гидрирования для дегазации реактора, небольшого масштаба, 2-литрового реактора?
 
Top