Здравствуйте, я новичок.
Реактивы:
Муравьиная кислота 10,98 г;
n-Метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 г;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 г;
Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) 30 мл;
Раствор гидроксида натрия (NaOH 35%) ~10 мл;
Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) ~150 мл;
Сульфат магния (MgSO4) ~15 г;
Метанол (MeOH) ~50 мл;
Ацетон ~50 мл;
Синтез:
1. Муравьиная кислота 3,66 г, н-метилформамид (NMF) 7,6 г и MDP2P (PMK) 9,0 г помещены в круглодонную колбу объемом 100 мл. Установлены рефлюкс-конденсатор и термометр.
2. Смесь нагревают при 150-170 °C в течение 7 ч с периодическим добавлением муравьиной кислоты 7,32 г.
3. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, получают прозрачный желтый раствор N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамина (N-формил-МДМА). Раствор N-формил-МДМА дважды промывают дистиллированной водой и сушат над MgSO4. Сухой раствор отфильтровывают от твердых частиц.
4. К этому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 36% 30 мл). Реакционную смесь нагревают при 80 °C еще 3 ч.
5. Реакционную смесь подщелачивают несколькими порциями раствора гидроксида натрия (NaOH 35%) до 12 pH. Не перегревайте реакционную смесь.
6. Сырое свободное основание MDMA экстрагируют из щелочного раствора диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 2 x 50 мл. Эфирный экстракт со свободным основанием МДМА высушивают над MgSO4.
7. После этого органический растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом. Масло свободного основания MDMA обрабатывают газообразным хлористым водородом и получают желатинообразный коричневый осадок нечистого гидрохлорида MDMA.
8. Сырую соль гидрохлорида МДМА растворяют в минимальном объеме кипящего метанола (MeOH), необходимом для растворения сырой соли МДМА. Горячий раствор выливают в стакан с охлажденным ацетоном, при этом образуются кристаллы. Эту смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют под вакуумом, кристаллы промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере). В качестве продукта получают кристаллический гидрохлорид МДМА.
9. Гидрохлорид MDMA может быть перекристаллизован еще раз с получением кристаллов коричневого цвета с температурой плавления 147 - 148 °C.
Из метода я хочу изменить размер до X100. Я могу сделать X100 Различные реагенты из метода или нет.
из шага 6
Если я хочу изменить размер на х100 номер из шага 6 я должен использовать х100 решение. по размеру тоже?
Спасибо за ответ с уважением.
Реактивы:
Муравьиная кислота 10,98 г;
n-Метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 г;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 г;
Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) 30 мл;
Раствор гидроксида натрия (NaOH 35%) ~10 мл;
Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) ~150 мл;
Сульфат магния (MgSO4) ~15 г;
Метанол (MeOH) ~50 мл;
Ацетон ~50 мл;
Синтез:
1. Муравьиная кислота 3,66 г, н-метилформамид (NMF) 7,6 г и MDP2P (PMK) 9,0 г помещены в круглодонную колбу объемом 100 мл. Установлены рефлюкс-конденсатор и термометр.
2. Смесь нагревают при 150-170 °C в течение 7 ч с периодическим добавлением муравьиной кислоты 7,32 г.
3. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, получают прозрачный желтый раствор N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамина (N-формил-МДМА). Раствор N-формил-МДМА дважды промывают дистиллированной водой и сушат над MgSO4. Сухой раствор отфильтровывают от твердых частиц.
4. К этому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 36% 30 мл). Реакционную смесь нагревают при 80 °C еще 3 ч.
5. Реакционную смесь подщелачивают несколькими порциями раствора гидроксида натрия (NaOH 35%) до 12 pH. Не перегревайте реакционную смесь.
6. Сырое свободное основание MDMA экстрагируют из щелочного раствора диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 2 x 50 мл. Эфирный экстракт со свободным основанием МДМА высушивают над MgSO4.
7. После этого органический растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом. Масло свободного основания MDMA обрабатывают газообразным хлористым водородом и получают желатинообразный коричневый осадок нечистого гидрохлорида MDMA.
8. Сырую соль гидрохлорида МДМА растворяют в минимальном объеме кипящего метанола (MeOH), необходимом для растворения сырой соли МДМА. Горячий раствор выливают в стакан с охлажденным ацетоном, при этом образуются кристаллы. Эту смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют под вакуумом, кристаллы промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере). В качестве продукта получают кристаллический гидрохлорид МДМА.
9. Гидрохлорид MDMA может быть перекристаллизован еще раз с получением кристаллов коричневого цвета с температурой плавления 147 - 148 °C.
Из метода я хочу изменить размер до X100. Я могу сделать X100 Различные реагенты из метода или нет.
из шага 6
Если я хочу изменить размер на х100 номер из шага 6 я должен использовать х100 решение. по размеру тоже?
Спасибо за ответ с уважением.