Мне нужны комментарии и исправления для процесса синтеза 5CL

[ChillhubVN]

Привет всем,
Я занимаюсь приготовлением 500 г 5CL и имею под рукой следующие химические реактивы:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 кг.
2. N,N-диметилформамид (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 кг
3. 5-Бром-1-пентен (CAS 1119-51-3) - 0,5 кг
4. Карбонат калия (CAS 584-08-7) - 0,5 кг.

Я немного обеспокоен процессом и был бы очень признателен за ваш совет, чтобы все прошло гладко. Вот процедура, которой я планирую следовать:
**Шаг 1:** Растворите 0,5 кг основного прекурсора (метиловый эфир 1H-индазол-3-карбоновой кислоты) в 1,5 кг DMF при комнатной температуре до получения однородной массы.
**Этап 2:** Повысьте температуру до 70-80°C (планируем использовать около 75°C), затем добавьте в раствор 0,5 кг карбоната калия и перемешивайте в течение 2-3 часов.
**Этап 3:** Через 2-3 часа, когда карбонат калия в основном растворится, добавьте к смеси 0,5 кг 5-бром-1-пентена. Поддерживайте температуру и перемешивайте еще 2-3 часа.
**Шаг 4:** После перемешивания охладите раствор до комнатной температуры. Медленно влейте смесь в 10 л ледяной воды, быстро перемешивая, чтобы вызвать кристаллизацию.
**Шаг 5:** Отфильтруйте твердые частицы и промойте насыщенным раствором NaCl, чтобы удалить водорастворимые примеси.
**Шаг 6:** Высушите продукт, подвесив его в прохладном месте (25-35°C) или поместив в холодильник.

У меня есть несколько конкретных вопросов:
- Какова должна быть соответствующая скорость перемешивания (об/мин) для каждого шага?
- Могу ли я использовать магнитную мешалку вместо верхней мешалки для этого процесса?

Любые соображения или предложения будут очень признательны. Заранее спасибо за помощь!

 

[HerrHaber]

Что касается конкретных вопросов: Я не знаю, что такое RPM, но наверняка в данном случае рекомендуется верхнее перемешивание, а не магнитное (по крайней мере, на этапе выпадения осадка объем большой, и если образуются твердые частицы, мешалка может застрять).

 

[ChillhubVN]

Спасибо за совет

 

[ChillhubVN]

Есть ли какие-либо проблемы с тем, что вы сделали?

 

[HerrHaber]

Это не самая свежая тема в моем сознании, и я помню, что во многом согласен, пожалуйста, осваивайте ее на небольших и управляемых партиях, так как я обещаю, что если вы докажете, что я могу получить, вы будете благодарны мне и получите большую пользу. Поскольку я считаю химию чем-то священным, мне нужно, чтобы вы заслужили выгодные масштабы, с которыми я только учу людей работать. Я могу счесть оскорбительным понимание того, что вы быстро зарабатываете деньги и не желаете заслужить результаты своих действий, поскольку большие партии неопытных обработчиков в конце концов приведут вас на место, а эти продукты, на которые вы идете, как правило, очень неумолимы. Большой промах - это, по крайней мере, расточительно дорого и хлопотно во всех отношениях, о которых вы не подумали.

 

[HerrHaber]

Вы представляете себя как будущего химика на хорошем пути, и вам предлагается оценить мое заявление, поскольку я склонен не поощрять тех, кто считает само собой разумеющимся и упрямится в своих личных фокус-покусных взглядах. Примите тот факт, что вам нужно пройти свой путь, а первые шаги самые медленные, и вы уже сделали несколько... не уверен, где вы находитесь, поскольку чрезмерное отношение к базовой концепции может стать разрушительным. Будьте здоровы!

 

[ChillhubVN]

Я очень тронут вашим комментарием. Я вижу вашу страсть и уважение. Я люблю химию, но я не силен в ней, и жизнь не позволяет мне много раз оступаться, поэтому я пришел сюда, чтобы спросить

 

[renzox7]

Кто-нибудь может объяснить этот шаг "Filter the solids and rinse with a saturated NaCl solution to remove any water-soluble impurities." что означает насыщенный раствор NaCI? и как правильно это сделать.

 

[lutte123]

Прежде всего, вы пытаетесь использовать неправильный прекурсор. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER не даст желаемого продукта. Поищите на этом форуме, и вы получите ответ на интересующий вас вопрос...

 

[ChillhubVN]

Не могли бы вы подсказать, чего мне не хватает?

 

[Topnoidssupplier1]

Я еще не готовила, жду плиту и посуду.

 

[ChillhubVN]

Я еще не готовила, жду плиту и посуду.

 

[WillD]

Этот рецепт даст только 2/3 желаемого продукта.

 

[Ecko6ap]

и какой рецепт даст максимальный выход продукта?