Интересная статья о получении 4-MMC HCL из 2-бром-4-метилпропиофенона

[rampage]

Схема 1 Получение 4-MMC HCl из 2-бром-4-метилпропиофенона

Синтез 4-MMC HCl проводили в две стадии (схема 1). Первая стадия α-бромирования включала реакцию 4-метилпропиофенона с избытком брома (с образованием 2-бромо-4-метилпропиофенона) в присутствии ледяной уксусной кислоты при 25 °C в течение 1 часа. Реакционный раствор вылили в ледяную воду, 2-бром-4-метилпропиофенон экстрагировали дихлорметаном и сконцентрировали в вакууме с получением желтых пушистых кристаллов.

На последней стадии метаминирования объединили равные молярные растворы NaOH и гидрохлорида метиламина. Этот раствор добавляли по каплям в течение 1 часа к перемешиваемому раствору 2-бром-4-метилпропиофенона в толуоле, смесь перемешивали в течение 32 часов при 25 °C и вылили в ледяную воду.
Толуольный слой отделили и подкислили разбавленным раствором HCl, затем кислые экстракты промыли толуолом и выпарили водный слой досуха, получив сырой продукт 4-MMC HCl в виде хлопьевидных кристаллов пестрого светло-коричневого/коричневого цвета. После перекристаллизации из изопропанола был получен тонкий белый порошок.
Конечный продукт 4-MMC HCl был проанализирован с помощью различных хроматографических, спектроскопических, масс-спектрометрических методов и рентгеноструктурного анализа. Эти анализы помогают провести быстрый качественный анализ 4-MMC HCl.

 

[rampage]

мои запросы таковы:
начиная с 2-бром-4-метилпропиофенона, пропускается шаг 1. поэтому требуется только метаминирование? это правильно?
при сочетании одинаковых молярных растворов Naoh и гидрохлорида метиламина вместо 40% водного метиламина используется гидрохлорид метиламина? это правильно?
используется толуол, можно ли использовать другой растворитель?

Как определить, с какого количества 2-бром-4-метилпропиофенона нужно начинать?
затем из этого исходного веса сколько раствора Naoh? и %? и сколько раствора метиламина гкл? и каков будет вес метиламина гкл по отношению к воде?
сколько растворителя необходимо в реакционной смеси?
сколько холодной воды?
% разбавленного раствора гексагона?

надеюсь, это вызовет интерес и ответы

также можно ли использовать конечный продукт 4-метилметкатинон hcl в качестве исходного материала для производства эфедрина?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.Да, начиная с 2-бромо-4-метилпроприофенона, остается только этап метиламинирования.
2.да
3.можно использовать DCM
4.Я растворяю 2-бром-4-метилпропиофенон в минимальном количестве DCM, затем добавляю удвоенную массу бромокетона в метиламине 40%aq.
5. Вам не нужно использовать ледяную баню
6.Процентное содержание кислоты не должно быть столь важным, вам просто нужно убедиться, что вы не перекислили и не недокислили.

 

[rampage]

Спасибо за помощь,
соотношение бромкетона и метиламина 40% aq 1:2
и подкислить до ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Да, я ускоряю до 5-6, но будьте осторожны, не опускайтесь ниже этого, что касается соотношения бромокетона и метиламина, то это то, что я нашел, работает лучше всего и балансирует между хорошим выходом и относительно быстрым временем реакции.