Question Можно ли превратить нитрометан в нитроэтан?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
Это была бы самая расточительная задача для очень скучающего, но яркого химика, и это скорее фундаментальная наука, чем прикладная, так что в конечном итоге это только докажет, что это можно сделать, но спрашивать о доходности было бы оскорблением, и вы столкнетесь с объяснением слова "фундаментальный" в науке от потенциально разозленного компетентного химика...
Получение нитроэтана
Жерар Дессинь и Анри Жираль
В реакционную колбу помещают:
26,5 г (0,0625 * 3 моль) технического K2CO3, растворенного в 137 г воды
320 г 97%-ного технического нитрита натрия
6 мл цетил-олеинового спирта или олеинового спирта (антипенообразующий агент)
Объем смеси составляет около 420 мл
Смесь нагревают на бане при 130С при перемешивании. В добавочную воронку
загружают 750 мл водного раствора 444 г (3 моль) этилсульфата натрия
сульфата. Раствор добавляют к реакционной смеси в течение 50-60 минут с
с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси 125-130C, при энергичном
перемешивании.
Отгонка нитроэтана начинается после начала добавления.
По окончании добавления NaEtSO4 добавляют 100 мл воды в течение 10 мин.
Дистиллят разделяется на 2 слоя. Дистилляцию можно проводить при давлении 760 мм рт. ст. с помощью дистилляционной колонны. Дистилляция начинается при 30C. Все, что ниже 74C, отбрасывается. Температура должна установиться
при 87C, а дистилляция прекращается при 99,8C.
Выход нитроэтана: 96 г (1,28 моль), 42,6% на основе NaEtSO4.
Я пробовал и сухую перегонку, и описанную выше (растворы смешивались). Каждый раз получалось меньше половины мл, но опять же, я начал с 2 г нитрита и Na-этилсульфата.
72 грамма NaEtSO4 в данный момент находятся в моем дезикаторе. Посмотрим, как все пройдет в следующий раз. BTW опасность EtONO - это что-то новое для меня. О, и NaEtSO4 был сделан из серной кислоты, эверклира, извести и соды, как описано в "FAQ по подготовке нитроалканов" от Rhodium. ``
Я нашел более масштабный синтез следующим образом. Могу ли я использовать другие ингибиторы пенообразования, кроме цетил олеинового спирта или олеинового спирта, используемых здесь?
Жерар Дессинь и Анри Жираль
В реакционную колбу помещают:
26,5 г (0,0625 * 3 моль) технического K2CO3, растворенного в 137 г воды
320 г 97%-ного технического нитрита натрия
6 мл цетил-олеинового спирта или олеинового спирта (антипенообразующий агент)
Объем смеси составляет около 420 мл
Смесь нагревают на бане при 130С при перемешивании. В добавочную воронку
загружают 750 мл водного раствора 444 г (3 моль) этилсульфата натрия
сульфата. Раствор добавляют к реакционной смеси в течение 50-60 минут с
с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси 125-130C, при энергичном
перемешивании.
Отгонка нитроэтана начинается после начала добавления.
По окончании добавления NaEtSO4 добавляют 100 мл воды в течение 10 мин.
Дистиллят разделяется на 2 слоя. Дистилляцию можно проводить при давлении 760 мм рт. ст. с помощью дистилляционной колонны. Дистилляция начинается при 30C. Все, что ниже 74C, отбрасывается. Температура должна установиться
при 87C, а дистилляция прекращается при 99,8C.
Выход нитроэтана: 96 г (1,28 моль), 42,6% на основе NaEtSO4.
Я пробовал и сухую перегонку, и описанную выше (растворы смешивались). Каждый раз получалось меньше половины мл, но опять же, я начал с 2 г нитрита и Na-этилсульфата.
72 грамма NaEtSO4 в данный момент находятся в моем дезикаторе. Посмотрим, как все пройдет в следующий раз. BTW опасность EtONO - это что-то новое для меня. О, и NaEtSO4 был сделан из серной кислоты, эверклира, извести и соды, как описано в "FAQ по подготовке нитроалканов" от Rhodium. ``
Я нашел более масштабный синтез следующим образом. Могу ли я использовать другие ингибиторы пенообразования, кроме цетил олеинового спирта или олеинового спирта, используемых здесь?
