Правильна ли моя процедура синтеза мефедрона?

[Brambus]

Привет всем, я работаю над следующей процедурой в надежде, что хороший химик прочитает ее и укажет мне, если она неверна, спасибо!

Процедура синтеза

1. В реакционный сосуд наливают 100 г 2-бром-4'-метилпропиофенона.

2. В колбу наливают 400 мл DMF. Включают верхнюю мешалку и нагревают реакционную смесь до 40 °С.

3. При достижении температуры 40 °С в реакционную смесь приливают 80 мл метиламина HCL и перемешивают в течение 20 мин.

4. Проходит 20 мин. Затем в реакционную смесь приливают дистиллированную холодную воду 1 л (комнатной температуры) и перемешивают в течение нескольких минут.

5. В цилиндр наливают этилацетат (ЭА) 500 мл. Перемешивают в течение 1 - 2 минут.

6. Затем мешалку останавливают, смесь разделяют на два слоя.

7. Верхний базовый экстракт с ЭА переливают в стакан.

8. В реакционную смесь добавляют 500 мл безводного ацетона и по каплям (в капельной воронке) добавляют соляную кислоту (HCl 48%) (для дальнейшей кристаллизации) при постоянном перемешивании до достижения pH 4-5.

9. Дайте смеси выпасть в осадок.

10. Затем смесь помещают в морозильную камеру минимум на 24 ч для лучшей кристаллизации.

11. Мефедрон фильтруют с помощью вакуума.

12. Продукт промывают холодным ацетоном до получения белого цвета.

13. После высушивания заливают раствор IPA(изопропиловый спирт)+вода (30:70).

14. Продукт оставляют на несколько дней для перекристаллизации.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я только что проверил pH 2-б-4-мп. 5,5, не думаю, что это депротонирует HCL на хлориде метиламмония. Я не химик, но разве эта реакция с CH³NH²HCL не требует NaOH или другого сильного основания для высвобождения метиламина? 48% HCL кажется ужасно горячей для прямого использования, я рассчитал 13 моль (/л). Метиламин HCL - твердое вещество, поэтому 80 мл - это очень неоднозначно. 80 мл какого мол. Силы? Я не искал растворимость, но я знаю, что метиламин может достигать только 50% массы в воде.

 

[Brambus]

Спасибо за ответ, хорошие замечания, а также приятно узнать, что метиламин может достигать только 50 % масс. в воде, я как раз работал над чем-то подобным!

 

[Berlin777]

Как вы приобрели HCl 48%?

 

[Brambus]

Мой поставщик в Польше может достать его, но я все равно последую рекомендациям и выберу более низкий процент.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Гидрохлорид метиламина и 40% водный раствор метиламина - это совершенно разные вещества!
Поэтому по твоей схеме у тебя ничего не получится!
На этом сайте есть подробное видео о том, как это сделать правильно

Синтез мефедрона

Синтез мефедрона из 2-йод-4'-метилпропиофенона (CAS 236117-38-7) с помощью этилацетата https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/.

bbgate.com

2) Я никогда раньше не видел соляную кислоту 48%
48% Есть бромная кислота, но она дорогая. 37% вам хватит.
3) Внимательно изучите видео. Это поможет вам избежать многих ошибок.
4) ДМФ очень, очень, очень токсичен и сильно влияет на сердце! Лучше возьмите DMSO! К тому же он есть в свободной продаже

Надеюсь, я хоть немного помог вам!

 

[Brambus]

Вы определенно сделали это, спасибо вам, брат!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
в пункте 4) количество остается тем же самым с DMSO (как и с NMP, например)?

 

[PersonVPN]

Не будет никакой разницы в реакции, даже если вы возьмете 200-300 или 400 мл (DMSO; NMP).
Просто за счет меньшего объема РМ будет нагреваться сильнее! И вам придется интенсивнее охлаждать.
Я настоятельно не рекомендую вливать в смесь растворителя и кетона сразу весь раствор водного метиламина!
Вначале добавляйте в РМ не более 20% метиламина.
Иначе вас ждет печальный опыт и зачистка рабочего места.
ВНИМАНИЕ !!!
ВНИМАНИЕ !

Не проводите опыты с бромированием или BK4 в жилой зоне!!!
Иначе лакриматоры еще долго будут напоминать о себе

 

[Berlin777]

3. это должно быть либо 200 мл MA 40%, либо 150 г MA HCl

 

[PersonVPN]

Я думаю, что TS просто не понимает разницы между 40-процентным водным раствором MA и MA HCL (гидрохлоридом).
Возможно, следующая ссылка поможет ему понять разницу:

Приготовление водного раствора метиламина

Введение Этот пост написан с целью объяснить, как приготовить водный (cas 74-89-5) и метанольный (cas 74-89-5) раствор метиламина свободной основы с известной концентрацией из гидрохлорида метиламина (cas 593-51-1). С этим вопросом часто сталкиваются клиенты из стран ЕС и других...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Или он может просто следовать моему методу, который опубликован на форуме, вместо того чтобы усложнять

 

[Brambus]

@Berlin777 Я очень заинтересован в вашем методе, но я не смог найти ваш метод, не могли бы вы поделиться ссылкой для меня?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Не знаю почему, но страница не загружается
Сначала вам нужно приготовить раствор NaOH, 100 г растворить в 200 мл воды, подождать, пока он остынет, затем добавить в колбу с растворенным кетоном, затем начать добавлять MA HCl небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру в нужном диапазоне

 

[Brambus]

Спасибо, это звучит просто и практично! Я думаю, что количество NAOH и воды, которое вы использовали, рассчитано на 1 кг 2B4M? И вы проводите этот процесс во время синтеза в реакционном сосуде, если я правильно понимаю?

 

[Berlin777]

Вот пропорции, которые я использую:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1.5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3