Чистка лабораторной посуды

[G.Patton]

Введение.

Мытье лабораторной посуды входит в обязательный перечень навыков и умений персонала лаборатории. Качественная мойка подразумевает достижение главного результата - хорошей чистоты химической посуды для проведения безупречного органического синтеза. К лабораторной стеклянной посуде предъявляется ряд требований, поскольку она всегда должна быть идеально чистой. Рекомендуется мыть лабораторную стеклянную посуду сразу после использования. От чистоты посуды будет зависеть результат проделанной работы. Как правило, стеклянную посуду легче очистить, если сделать это сразу. Если используется моющее средство, то обычно оно предназначено для лабораторной стеклянной посуды, например Liquinox или Alconox. Эти моющие средства предпочтительнее любого средства для мытья посуды, которое можно использовать дома. Как правило, моющее средство и водопроводная вода не требуются и не желательны. Вы можете промыть стеклянную посуду соответствующим растворителем, затем пару раз ополоснуть дистиллированной водой, а затем окончательно прополоскать деионизированной водой.

Лучший способ очистки лабораторной стеклянной посуды - использование агрессивного моющего средства, которое оксидирует загрязнения или/и легко их удалит. Существует список моющих средств, инструкции по синтезу и руководства по применению.

Сульфохромная смесь.

Представляет собой смесь концентрированной серной кислоты и дихромата калия; при действии серной кислоты на дихромат образуется хромовый ангидрид CrO3. Сульфохромная смесь - один из самых сильных окислителей. Она широко используется в лабораторной технике для промывки химической посуды, а также применяется в процессе обесцвечивания обратимой фотографии.

Раствор хромовой кислоты в серной кислоте (также известный как сульфохромная смесь или хромосерная кислота) является сильным окислителем, его можно использовать для очистки лабораторной стеклянной посуды, особенно от нерастворимых в других условиях органических остатков. Кроме того, кислота оставляет следовые количества парамагнитных хромовых ионов - Cr(III), которые могут мешать работе некоторых приложений, например, спектроскопии ЯМР. Особенно это касается трубок ЯМР.

Вам потребуется:

• Дихроматкалия/натрия(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 г.
• Концентрированная серная (или азотная) кислота (H2SO4/HNO3) - 500 мл

Для приготовления хромовой смеси к серной кислоте осторожно, при помешивании, медленно добавляют дихромат калия. Смесь сильно нагревается, и раствор становится темно-коричневым. Дихромат калия плохо растворим, требуется длительное перемешивание стеклянной палочкой. Процедуру следует проводить в керамическом стакане на водяной (холодной) бане для отвода тепла. Если на дне остается осадок, не волнуйтесь, так и должно быть.

Применение.
Стеклянную посуду ополаскивают проточной водой, затем заливают хромовой смесью и выдерживают несколько минут, при необходимости - пару дней, а затем тщательно промывают в проточной воде. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли. Хромовую смесь можно использовать повторно до тех пор, пока ее цвет не изменится на зеленоватый. В результате протекающих реакций окисления органических веществ хромовый ангидрид восстанавливается до сульфата хрома (III), в результате чего использованная хромовая смесь постепенно меняет свой цвет на зеленый.

Безопасность.
Концентрированная серная кислота - очень едкое вещество! Наливайте кислоту только в воду! Хромовая смесь также коррозийна; кроме того, соединения шестивалентного хрома токсичны и канцерогенны. При работе с хромовой смесью необходимо соблюдать меры предосторожности и использовать средства индивидуальной защиты. Храните смесь в вытяжном шкафу или в плотно закрытой емкости (не с резиновой пробкой!). При промывании пипеток и различных пробирок смесь следует набирать только резиновой колбой, ни в коем случае не ртом, чтобы избежать сильных ожогов полости рта и повреждения зубов.

Раствор перманганата калия.

Вам потребуется:

• Перманганат калия (KMnO4)
• щавелевая кислота/гидросульфат натрия/ FeSO4/ соль Мора

Применение.
Хорошим средством для мытья лабораторной посуды является 4%-ный раствор перманганата калия. Раствор перманганата калия - сильный окислитель, особенно при нагревании и подкислении серной кислотой; его наливают в посуду, которую предварительно нужно промыть горячей водой и почистить специальной щеткой. Затем осторожно добавляют небольшое количество концентрированной серной кислоты, которая вызывает нагревание, вполне достаточное для того, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту нужно брать в таком количестве, чтобы после добавления ее температура раствора была около 50-60 °C. Обычно на 100 мл раствора перманганата калия достаточно добавить 3-5 мл концентрированной серной кислоты. Необходимо брать именно серную кислоту и ни в коем случае не соляную, так как последняя окисляется перманганатом калия с образованием хлора. После мытья лабораторной посуды раствором перманганата калия может появиться коричневый налет. Его можно удалить, ополоснув посуду 5%-ным раствором гидросульфата натрия (NaHSO4), растворами сульфата железа (II) (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду промывают водой.

Отработанный подкисленный раствор перманганата калия обычно выбрасывают и не используют повторно. Если использовался некислый раствор, его можно использовать несколько раз.

Я рекомендую сделать большую (3-5 л) ванну для лабораторной стеклянной посуды, используя пустой дезиккатор или другую стеклянную или керамическую посуду. В эту ванну можно поместить грязную стеклянную посуду на 2-3 часа для окисления загрязнений на стенках стекла (предварительно очистив их щеткой и водопроводной водой). После этого очистите стеклянную посуду от раствора перманганата калия водопроводной водой и поместите на 0,5-1 ч в ванну со щавелевой кислотой для удаления оксидов марганца (коричневого налета). После этого повторите процедуру с водопроводной и дистиллированной водой.

Безопасность.
При работе с подкисленным раствором перманганата калия следует соблюдать те же правила очистки и меры предосторожности, которые описаны выше для сульфохромной смеси.

Спиртовой раствор щелочи.

Спиртово-гидроксидное чистящее средство используется для очистки стекла. Это эффективный очиститель.

Вам потребуется:

• 60 г гидроксида натрия (NaOH)/гидроксида калия (KOH).
• 500 мл этанола.
• 60 мл воды DI.
• Полипропиленовый или стеклянный контейнер (600 мл или больше).

Приготовьте раствор гидроксида натрия, размешав кристаллы в воде. Затем добавьте этанол. Смесь становится очень горячей, будьте осторожны. Помешивайте раствор стеклянной палочкой до полного растворения. Обязательно промаркируйте контейнер с надписью "Этанол/NaOH 5:1 чистящий раствор".

Применение.
Поместите лабораторную посуду в ванну для замачивания на 30 минут. Для получения безупречных поверхностей замачивайте их в течение нескольких часов. Промойте в DI воде, затем высушите феном. Если чистящий раствор чист и вы собираетесь использовать его снова, храните его в соответствующем контейнере с соответствующей маркировкой. Если нет, вылейте щелочной раствор в соответствующую маркированную емкость для отходов.

Безопасность
Наденьте средства защиты: защиту для глаз, химический халат и нитриловые перчатки.

Для очистки стеклянной посуды используйте следующие процедуры.

1. С помощью 2-3 мл растворителя смойте остатки органических соединений со стеклянной посуды в стакан для отходов. Соединения должны быть хорошо растворимы в растворителе. В качестве растворителя по умолчанию часто используется ацетон, поскольку он недорог, относительно нетоксичен и растворяет большинство органических соединений. Некоторые учреждения используют ацетон повторно ("промывочный ацетон"), так как его способность к растворению не исчезает после нескольких использований.

2. Поскольку для большинства студентов использование ацетона в качестве части ритуала очистки скоро станет привычным делом, стоит напомнить, что цель промывания ацетоном - растворить органические остатки в колбе. Не все растворяется в ацетоне, например, ионные соли нерастворимы в ацетоне и их успешнее смывать водой. После предварительного ополаскивания стеклянную посуду следует вымыть водой с мылом на стенде.

3. Остатки ацетона, скорее всего, испарятся из колбы, но вполне допустимо, чтобы небольшое количество остатков ацетона было смыто в канализацию. Ацетон является нормальным биологическим побочным продуктом некоторых метаболических процессов.

4. Если вы используете неразбавленный стиральный порошок из магазина, лучше использовать небольшое количество при стирке, так как он образует густую пену, требующую длительного полоскания. В некоторых учреждениях по этой причине на станциях уборки используются разбавленные мыльные растворы. Для мытья стеклянной посуды стандартом в отрасли является биоразлагаемое моющее средство "Алконокс".

Этот этап можно заменить другим из списка моющих средств, приведенного выше. Мыло не может отмыть органические вещества, и однажды вы столкнетесь с остатками грязи. Лучшее средство - сульфохромная смесь, которая способна окислить практически все органические вещества при соответствующем времени экспозиции. Если вы не можете найти такое количество серной/азотной кислоты, я бы посоветовал вам взять спиртовой раствор щелочи. Это дешевый и простой в изготовлении чистящий раствор. Раствор перманганата калия более эффективно справляется с органическими загрязнениями, но это довольно сложно, и вам придется очищать стеклянную посуду от оксидов марганца с помощью второго раствора щавелевой кислоты, который необходимо удалить водопроводной или дистиллированной водой.

Этапы мытья лабораторной посуды:

Автоматическая посудомоечная машина.

В подземной лаборатории можно использовать и автоматическую посудомоечную машину. Но есть ряд проблем, которые могут возникнуть при работе с органическими или агрессивными веществами. Пластиковые мембраны, фильтры, резинки потрескаются после нескольких сотен часов работы. Металлические поверхности ржавеют в кислой среде. Чтобы избежать этих проблем и продлить срок службы посудомоечной машины, необходимо ополаскивать стеклянную посуду водопроводной водой перед ее загрузкой. Посудомоечная машина с большой вероятностью сломается, но если вы согласны на такую цену за чистую стеклянную посуду, то можете ее использовать. В случае большой лабораторной загрузки это поможет сэкономить много времени.

Сушка стеклянной посуды.

Быстрая сушка.

Если сухая стеклянная посуда не нужна сразу, ее следует ополоснуть дистиллированной водой и оставить сушиться на ночь (в шкафчике). Если сухая стеклянная посуда нужна срочно, ее можно промыть ацетоном и дать остаткам ацетона испариться. Ополаскивание ацетоном хорошо работает, поскольку вода смешивается с ацетоном, поэтому большая часть воды удаляется в отходах ополаскивания. Испарение небольшого количества остаточного ацетона можно ускорить, поместив ополоснутую стеклянную посуду в теплую духовку на короткое время или используя отсос из трубки, подсоединенной к аспиратору для воды. Не следует выпаривать остатки ацетона в горячей духовке (>100 °C), поскольку в таких условиях ацетон может полимеризоваться и/или воспламениться. Также не следует выпаривать ацетон, используя домашние линии сжатого воздуха, так как это может привести к загрязнению стеклянной посуды грязью, маслом и влагой от воздушного компрессора.

Сушка в духовке и пламени.
Стеклянная посуда, которая кажется "сухой", на самом деле содержит тонкую пленку водяного конденсата на своей поверхности. При использовании реактивов, вступающих в реакцию с водой (иногда бурную!), этот слой воды необходимо удалить. Чтобы испарить водяную пленку, стеклянную посуду можно поместить в духовку с температурой 110 °C на ночь или, по крайней мере, на несколько часов. Водяную пленку можно также испарить вручную с помощью горелки или тепловой пушки - этот процесс называется "сушка пламенем". Оба метода приводят к сильному нагреву стеклянной посуды, с которой следует обращаться осторожно, используя щипцы или толстые перчатки.

Спойлер: Рис.1 Стеклянная посуда для сушки пламенем

a) Снятие виниловых рукавов, b) Зажим, c) Первые мгновения с пламенем, d) После пламени.

Чтобы высушить стеклянную посуду пламенем, сначала снимите виниловые втулки с удлинительного зажима (рис. 1 a), так как они могут расплавиться или загореться. Зажмите колбу, которую нужно высушить, включая мешалку, если она используется (рис. 1 b). Приложите горелку или тепловую пушку к стеклу, и сначала появится туман, поскольку вода, испаряющаяся из одной части стеклянной посуды, конденсируется в другой (рис. 1 c). Продолжайте водить источником тепла по стеклу в течение нескольких минут, пока туман полностью не исчезнет, а стекло не станет обжигающе горячим (рис. 1 d). Если стекло нагрето лишь умеренно, вода сконденсируется из воздуха, прежде чем вы сможете полностью исключить ее.

Примечание по технике безопасности: после сушки пламенем стеклянная посуда будет очень горячей.

Независимо от способа нагревания стеклянной посуды (сушка в печи или пламенем), дайте ей остыть в среде, свободной от воды (в десикаторе, под потоком инертного газа или с помощью сушильной трубки, рис. 2), прежде чем получать массу или добавлять реактивы.

Спойлер: Рис.2

Сушильные трубки.
Сушильная трубка используется, когда в аппарате требуются умеренно, но не тщательно сухие условия. Если необходимо тщательно высушить стеклянные изделия, их следует высушить в печи или пламени, а затем вытеснить воздух сухим инертным газом.
Сушильные трубки - это стеклянная посуда, которую можно заполнить сушильным агентом (часто безводным CaCl2 или CaSO4 в виде гранул) и подключить к прибору через адаптер для термометра (рис. 3 b и c) или резиновую трубку (рис. 3 d). Воздух, проходящий через трубку, очищается от воды при контакте с сушильным агентом. Поскольку важно, чтобы воздух мог проходить через сушильную трубку, особенно если прибор не является закрытой системой, сушильный агент должен быть свежим, так как использованные сушильные агенты могут иногда затвердевать, образуя пробку, которая ограничивает поток воздуха. Сушильные трубки также могут быть заполнены основными твердыми веществами, такими как Na2CO3, для нейтрализации кислых газов.

Спойлер: Рис.3

a) Сушильная трубка с безводным CaCl2, b) Вставка сушильной трубки в адаптер термометра, сушильная трубка присоединена к: c) круглодонной колбе, d) перегонному аппарату.

Вывод и важные факты.

• Стеклянную посуду следует очищать как можно быстрее.
• Что касается задержки, поместите стеклянную посуду в воду.
• При несвоевременной очистке остатки могут не удалиться.
• Новую стеклянную посуду, имеющую небольшую щелочную реакцию, перед мытьем необходимо замочить в кислой воде (1% HCl или HNO3) на несколько часов.

В этой теме приведен список наиболее распространенных методов очистки стеклянной посуды. Я не предлагаю здесь особо опасные моющие растворы, такие как "Пиранья" и т.д., поскольку они могут вызвать ожоги, пожар, взрыв в руках химика низкой квалификации. Используйте средства индивидуальной защиты при каждом использовании этих агрессивных моющих средств и сохраняйте свою стеклянную посуду чистой, удачи!

 

[ACAB]

Есть ли возможность очистить спирто-гидроксидный очиститель еще раз, чтобы восстановить хотя бы растворитель?

Что вы думаете о комбинации этанола и HCL? Будет ли это также эффективным чистящим средством?
В связи со стеклянными фриттами в фильтрах я слышал, что хорошо помогает сначала пропустить под вакуумом соляную кислоту, а затем несколько раз этанол.

 

[G.Patton]

Думаю, да, но это довольно неудобно и занимает много времени, спирт не такой уж редкий и дорогой растворитель
Вы сожжете свои легкие газом HCl. HCl испаряется довольно быстро, я не рекомендую это делать.
Сначала используйте этанол. Также не используйте щелочь для очистки стеклянных фильтров и шлифованного стекла, так как сильная щелочь сжигает их поверхности (медленно).

 

[ACAB]

Хорошо, я понимаю эту точку зрения, но я хочу, чтобы отходов было как можно меньше. Я без проблем нейтрализую слегка грязные кислоты или щелочи, а затем спускаю их в канализацию, но сливать галлоны растворителя - это не по мне.
Не получится ли довести NaOH до Ph6-7 с помощью HCL, а затем перегнать раствор? В результате у меня будет спирт, который я смогу использовать повторно, и маслянистый соленый остаток, минимальный по объему и весу. У меня есть способ правильно утилизировать небольшое количество отходов (сжигать), так что я бы просто добавил его к этому.
В крайнем случае я бы взял с собой противогаз
. Меня волновал только эффект очистки.
Так что стеклянная фритта может быть очищена таким образом очень эффективно, мне нужно было определить, по крайней мере, в результате получилась белоснежная фритта, которая раньше была коричневой/красной, чистая ли она теперь аналитически, я не могу сказать.
Можно было бы приготовить 20%-ный раствор HCL/этанола и промыть им стеклянное оборудование, а использованный промывочный раствор нейтрализовать NaOH и снова перегнать, чтобы избежать отходов.
Или я ошибаюсь в своих мыслях?

Когда я пишу HCL, я имею в виду не чистый газ, а 35-37%-ный раствор. Извините, если это вызвало недопонимание.

 

[G.Patton]

Спиртовой раствор NaOH? Да, но для этого потребуется много HCl. Кроме того, вы насытите спирт водой из раствора HCl aq. Забудьте об этом.
Используйте серную кислоту, это более эффективно. Я никогда не встречал этот способ, не рекомендую. Вы потратите больше денег на раствор NaOH и HCl. В любом случае, вы можете попробовать и написать здесь свой результат.

 

[ACAB]

Я обязательно попробую спиртовой раствор NaOH, но мне придется придумать что-то для утилизации.

Я буду придерживаться метода HCL + спирт для стеклянных фритт, здесь можно собирать кислоту и спирт отдельно.

Можно ли перенести этот метод на другую стеклянную посуду, еще предстоит проверить.

Серная кислота слишком дорога для меня, потому что ее обычно нет в наличии.

 

[ACAB]

Пока что у меня есть идея, как восстановить этанол.
Предположим, что у меня есть 1 литр раствора этанола:NaOH.
Я перегоняю его, в результате чего получаю около 96 % этанола.
Затем я высаливаю большую часть воды в делительной воронке с помощью карбоната калия. 2-3 раза с примерно 10 г карбоната калия.
Наконец, я высушиваю молекулярное сито.
Таким образом, я должен получить водонепроницаемый и чистый этанол. Мнения?

 

[G.Patton]

Лучший вариант для стеклянной фритты
Утилизация лабораторных отходов
Попробуйте сказать. Но я не могу понять, почему вы хотите восстановить дешевый спирт.

 

[ACAB]

У одного производителя я нашел инструкцию с соляной кислотой и этанолом, которая работает неплохо.
Не становится ли фритта фиолетовой после использования перманганата калия? Нужно ли промывать чем-нибудь?
Да, согласно инструкции, я делаю то же самое, просто у меня нет сжигания или окончательного хранения. Мне нужно посмотреть, как я избавляюсь от отходов, поэтому я восстанавливаю все, что можно использовать повторно. Я не просто выбрасываю их куда попало. Я могу утилизировать небольшую часть анонимно и профессионально, но только очень небольшое количество, и большая часть - это остатки тяжелых металлов.
Конечно, это дешево, но что плохого в том, чтобы использовать его чаще, если усилия не превышают допустимых пределов?
Устраиваю ли я день очистки растворителя, когда контейнеры переполнены? Нет проблем.
Этанол не будет загрязнять окружающую среду, но в моющей жидкости также есть отходы, которые можно утилизировать, и которые не обязательно должны попадать в окружающую среду.

 

[G.Patton]

Я использовал этот метод. Раствор щавелевой кислоты удаляет все после промывки.

 

[ACAB]

Я постараюсь раздобыть и то, и другое, а потом попробую.

Раствор NaOH/этанол очень хорош и может использоваться чаще. Надеюсь, мне удастся переработать этанол, и я смогу снова использовать его в качестве промывочного раствора.

 

[ACAB]

Концентрация раствора щавелевой кислоты также равна 5%, или нет?

У меня теперь есть эти два химиката, и я могу попробовать. Я все еще в восторге от спиртового раствора щелочи, и мне уже интересно, как он работает.

Но меня немного беспокоит одна вещь: пермагнат калия очень опасен для воды, и я не хочу просто сливать его в канализацию. Есть ли у вас простой способ сделать пермагнат калия безвредным, чтобы утилизировать его через канализацию?

 

[G.Patton]

правильный
Щелочная кислота превращает перманганат калия в MnO2, который безвреден для сточных вод.

 

[ACAB]

Я уже попробовал, так что убедите меня, что это не так, особенно потому, что с перманганатом калия нужно быть невероятно осторожным - несколько маленьких кристалликов рядом с ним, и он превращает все в фиолетовый цвет. То же самое с жидкостью, нужно немедленно удалить каждую каплю, иначе у вас быстро появится фиолетовый лабораторный халат.
Если я не вижу больших преимуществ в растворе перманганата калия, я использую щелочной спирт, результаты впечатляют, при этом используется сравнительно немного дешевых и легкодоступных материалов.

Итак, я заливаю раствор перманганата калия в стакан при комнатной температуре и даю ему постоять несколько часов, ночь, опустошаю стакан и ополаскиваю щавелевой кислотой. Или для лучшей очистки раствор нужно нагреть?
Я специально не использую серную кислоту.
Как часто можно использовать раствор?

 

[G.Patton]

1. Поместите грязную стеклянную посуду в большой сосуд с раствором перманганата калия.
2. Оставьте ее на ~12 ч или около того.
3. Очистите стеклянную посуду водой из-под крана
4. Поместите эту стеклянную посуду в другой большой сосуд с щавелевой кислотой на 15-20 мин.
5. Очистите эту стеклянную посуду водопроводной и дистиллированной водой.

Никакого нагревания, ничего другого. Очень просто. В качестве сосуда можно использовать старый или треснувший дезиккатор.

 

[ACAB]

Да, почти так я и сделал, к сожалению, у меня всего около 1,5 литра раствора, так что я не могу сделать ванну, при 4% перманганате калия получается более 40 г расходного материала.
Но колба была полностью заполнена и простояла ночь, затем раствор перелили обратно в бутылку, ополоснули небольшим количеством воды, и на стекле появилась легкая коричневая дымка.
Добавили щавелевую кислоту и увидели, как коричневый цвет исчезает.
Оксалиновую кислоту вернули в бутылку, а колбу ополоснули сначала водопроводной, затем дистиллированной водой и высушили.
Только, к сожалению, слегка белесое помутнение из колбы полностью не исчезло.
Связано ли это с качеством стекла, я, конечно, исключить не могу. Возможно, очистка также происходит слишком поздно.

Как часто можно использовать раствор, есть ли индикатор, по цвету я, наверное, не смогу определить, да?

 

[G.Patton]

Вы можете снова поместить его в перманганат калия.
Используйте этот раствор несколько раз. Раствор перманганата калия немного обесцветится, и вы поймете, когда нужно сделать новый.

 

[malayboy]

Здравствуйте, сэр, я проверил продукцию "Алконокс", оказалось, что у них есть линейка продуктов для любых лабораторных применений, нормально ли это, если я использую только все их продукты Citranox, Alconox, Liquinox и Tergazyme, вместо того, чтобы делать свой собственный моющий раствор, как вы предлагаете сульфохромную смесь, раствор перманганата калия и щелочной спирт.

потому что в моем состоянии, я беспокоюсь о том, что отходы, которые я стираю / утилизирую, будут разъедать раковину под землей, затем я увидел эти продукты Alconox, они утверждали, что они не будут гнить в раковине и свободно ополаскивать

 

[G.Patton]

При соответствующих манипуляциях она не разъест вашу раковину. Кроме того, смесь спирта и щелочи тоже очень хорошее решение. Не могу точно сказать об их эффективности. Я привыкла самостоятельно готовить растворы для уборки.

 

[ACAB]

Я могу настоятельно рекомендовать смесь щелочи и этанола, а также смесь HCL и этанола (1:4, мое собственное творение), которая прекрасно работает. Для утилизации я просто смешиваю эти два раствора и добавляю свежую воду, а в остальных случаях я сохраняю их в разных контейнерах и использую эти чистящие растворы несколько раз.
Раствор перманганата калия тоже работает, потому что остается небольшое коричневое окрашивание, которое удаляется щавелевой кислотой, но по сравнению с двумя другими немного сложнее.

Достигают ли покупные растворы лучшего эффекта, я сказать не могу, но не вижу причин для отказа от дальнейшего использования моих самодельных растворов.