Введение.
Лабораторная посуда относится к разновидности оборудования, используемого в лабораторных работах, и традиционно изготавливается из стекла. Стекло можно выдувать, гнуть, резать, формовать и придавать ему различные размеры и формы, поэтому оно широко используется в химических, биологических и аналитических лабораториях. Стеклянная посуда в лаборатории бывает самых разных форм и размеров и используется для различных целей. Не можете отличить круглодонную колбу от колбы Флоренса, а пипетки от бюреток? Эта тема поможет вам. Ниже вы найдете информацию о наиболее часто используемой в лаборатории по производству лекарств стеклянной посуде. Для каждой единицы стеклянной посуды есть описания и инструкции.
Лабораторные мензурки и стеклянные палочки.
Мензурки - высокие, низкие, тонкостенные цилиндрические емкости с носиком или без него вместимостью от 5 мл до 5 л из различных материалов. Стаканы используются для наливания жидкостей, приготовления растворов, в качестве приемников в различных установках. Стаканы из обычного стекла нельзя нагревать на пламени, из-за этого они лопаются. Нагрев жаропрочных стаканов следует проводить только на водяной или любой другой (песчаной, масляной) бане. Жаропрочное стекло выдерживает температуру до 650 градусов.
(B) Высокий стакан или стакан Берцелиуса.
(C) Плоский стакан или кристаллизатор.
Лабораторные стеклянные стержни предназначены для перемешивания растворов в стеклянной лабораторной посуде. Удобны для других манипуляций с химическими веществами.
Пробирки.
Пробирки - это узкие цилиндрические сосуды с закругленным дном. Они различаются по диаметру, высоте и материалам. Они используются для аналитических и микрохимических работ. Кроме того, существуют градуированные и центрифужные конические пробирки. Пробирки, предназначенные для общехимических работ, обычно изготавливают из стекла, благодаря его относительной устойчивости к нагреванию. Пробирки, изготовленные из устойчивых к расширению стекол, чаще всего боросиликатного или плавленого кварца, выдерживают высокие температуры до нескольких сотен градусов Цельсия.
Химические трубки выпускаются различной длины и ширины, обычно от 10 до 20 мм в ширину и от 50 до 200 мм в длину. Верхняя часть пробирки часто имеет отбортовку для облегчения выливания содержимого. Химические пробирки обычно имеют плоское, круглое или коническое дно. Некоторые пробирки оснащены пробкой из матового стекла или завинчивающейся крышкой. Часто они снабжены небольшой площадкой из шлифованного стекла или белой глазури в верхней части для нанесения надписей карандашом. Пробирки широко используются химиками для работы с химическими веществами, особенно для качественных экспериментов и анализов. Их сферическое дно и вертикальные стенки уменьшают потерю массы при наливании, облегчают промывание и позволяют удобно следить за содержимым. Длинное узкое горлышко пробирки замедляет распространение газов в окружающую среду.
Пробирки - удобные емкости для нагревания небольших количеств жидкостей или твердых веществ с помощью бунзеновской или спиртовой горелки. Пробирку обычно держат за горлышко с помощью зажима или щипцов. Наклоняя пробирку, можно нагревать дно до сотен градусов в пламени, в то время как горлышко остается относительно холодным, что позволяет парам конденсироваться на его стенках. Пробирка для кипячения - это большая пробирка, предназначенная специально для кипячения жидкостей. Пробирка, наполненная водой и опрокинутая в наполненную водой мензурку, часто используется для улавливания газов, например, при демонстрации электролиза. Пробирка с пробкой часто используется для временного хранения химических или биологических образцов.
Химические трубки выпускаются различной длины и ширины, обычно от 10 до 20 мм в ширину и от 50 до 200 мм в длину. Верхняя часть пробирки часто имеет отбортовку для облегчения выливания содержимого. Химические пробирки обычно имеют плоское, круглое или коническое дно. Некоторые пробирки оснащены пробкой из матового стекла или завинчивающейся крышкой. Часто они снабжены небольшой площадкой из шлифованного стекла или белой глазури в верхней части для нанесения надписей карандашом. Пробирки широко используются химиками для работы с химическими веществами, особенно для качественных экспериментов и анализов. Их сферическое дно и вертикальные стенки уменьшают потерю массы при наливании, облегчают промывание и позволяют удобно следить за содержимым. Длинное узкое горлышко пробирки замедляет распространение газов в окружающую среду.
Пробирки - удобные емкости для нагревания небольших количеств жидкостей или твердых веществ с помощью бунзеновской или спиртовой горелки. Пробирку обычно держат за горлышко с помощью зажима или щипцов. Наклоняя пробирку, можно нагревать дно до сотен градусов в пламени, в то время как горлышко остается относительно холодным, что позволяет парам конденсироваться на его стенках. Пробирка для кипячения - это большая пробирка, предназначенная специально для кипячения жидкостей. Пробирка, наполненная водой и опрокинутая в наполненную водой мензурку, часто используется для улавливания газов, например, при демонстрации электролиза. Пробирка с пробкой часто используется для временного хранения химических или биологических образцов.
Градуированные цилиндры.
Цилиндры - это сосуды с градуировкой на внешней стенке, предназначенные для измерения определенных объемов жидкостей при проведении лабораторных работ. Они имеют узкую цилиндрическую форму. Цилиндры выпускаются в четырех вариантах: цилиндр с носиком; цилиндр со стеклянной пробкой; цилиндр с пластиковой пробкой; цилиндр с носиком и пластиковым основанием; цилиндр с пластиковой пробкой и пластиковым основанием. Помимо цилиндров, для той же цели используются мензурки - конические сосуды, на стенках которых есть деления.
Пипетки и дозаторы.
Пипетка (иногда пипетка) - это лабораторный инструмент, широко используемый в химии, биологии и медицине для переноса отмеренного объема жидкости, часто в качестве дозатора сред. Пипетки бывают разных конструкций для различных целей с разным уровнем точности и аккуратности, от цельных стеклянных пипеток до более сложных регулируемых или электронных пипеток. Многие типы пипеток работают за счет создания частичного вакуума над камерой, удерживающей жидкость, и выборочного сброса этого вакуума для забора и дозирования жидкости. Точность измерений сильно варьируется в зависимости от прибора.
Дозаторы с воздушным вытеснением.
Воздушные вытеснительные пипетки с поршневым приводом - это разновидность микропипеток, которые представляют собой инструменты для работы с объемами жидкости в микролитрах. Они чаще всего используются в биологии и биохимии и реже - в химии; это оборудование чувствительно к воздействию многих органических растворителей.
Эти дозаторы работают за счет поршневого вытеснения воздуха. Вакуум создается за счет вертикального перемещения металлического или керамического поршня внутри герметичной гильзы. Когда поршень движется вверх под действием давления на плунжер, в пространстве, оставленном поршнем, создается вакуум. Воздух из наконечника поднимается вверх, заполняя освободившееся пространство, и воздух из наконечника замещается жидкостью, которая всасывается в наконечник и становится доступной для транспортировки и дозирования в другом месте. Стерильная техника не позволяет жидкости контактировать с самим дозатором. Вместо этого жидкость всасывается и выдается из одноразового наконечника пипетки, который меняется между передачами. При нажатии на кнопку выталкивания наконечника он удаляется, не попадая в руки оператора, и безопасно утилизируется в соответствующем контейнере. Это также предотвращает загрязнение или повреждение калиброванного измерительного механизма измеряемыми веществами. Плунжер нажимается для забора и дозирования жидкости. При нормальной работе необходимо нажать на кнопку плунжера до первого упора, удерживая пипетку в воздухе. Затем наконечник погружается в транспортируемую жидкость, и плунжер отпускается медленно и равномерно. Это втягивает жидкость в наконечник. Затем прибор перемещается в нужное место дозирования. Плунжер снова нажимается до первого упора, а затем до второго упора, или положения "выдувания". Это действие приведет к полному удалению воздуха из наконечника и дозированию жидкости. В регулируемых пипетках объем жидкости, находящейся в наконечнике, можно изменять с помощью циферблата или другого механизма, в зависимости от модели. Некоторые пипетки оснащены небольшим окошком, в котором отображается выбранный в данный момент объем. Пластиковые наконечники пипеток предназначены для водных растворов, и их не рекомендуется использовать с органическими растворителями, которые могут растворить пластик наконечников или даже самих пипеток.
Дозаторы с воздушным вытеснением.
Воздушные вытеснительные пипетки с поршневым приводом - это разновидность микропипеток, которые представляют собой инструменты для работы с объемами жидкости в микролитрах. Они чаще всего используются в биологии и биохимии и реже - в химии; это оборудование чувствительно к воздействию многих органических растворителей.
Эти дозаторы работают за счет поршневого вытеснения воздуха. Вакуум создается за счет вертикального перемещения металлического или керамического поршня внутри герметичной гильзы. Когда поршень движется вверх под действием давления на плунжер, в пространстве, оставленном поршнем, создается вакуум. Воздух из наконечника поднимается вверх, заполняя освободившееся пространство, и воздух из наконечника замещается жидкостью, которая всасывается в наконечник и становится доступной для транспортировки и дозирования в другом месте. Стерильная техника не позволяет жидкости контактировать с самим дозатором. Вместо этого жидкость всасывается и выдается из одноразового наконечника пипетки, который меняется между передачами. При нажатии на кнопку выталкивания наконечника он удаляется, не попадая в руки оператора, и безопасно утилизируется в соответствующем контейнере. Это также предотвращает загрязнение или повреждение калиброванного измерительного механизма измеряемыми веществами. Плунжер нажимается для забора и дозирования жидкости. При нормальной работе необходимо нажать на кнопку плунжера до первого упора, удерживая пипетку в воздухе. Затем наконечник погружается в транспортируемую жидкость, и плунжер отпускается медленно и равномерно. Это втягивает жидкость в наконечник. Затем прибор перемещается в нужное место дозирования. Плунжер снова нажимается до первого упора, а затем до второго упора, или положения "выдувания". Это действие приведет к полному удалению воздуха из наконечника и дозированию жидкости. В регулируемых пипетках объем жидкости, находящейся в наконечнике, можно изменять с помощью циферблата или другого механизма, в зависимости от модели. Некоторые пипетки оснащены небольшим окошком, в котором отображается выбранный в данный момент объем. Пластиковые наконечники пипеток предназначены для водных растворов, и их не рекомендуется использовать с органическими растворителями, которые могут растворить пластик наконечников или даже самих пипеток.
Волюметрическая пипетка, пипетка с колбой или пипетка с брюшком позволяет очень точно (до четырех значащих цифр) измерить объем раствора. Она откалибрована для точной подачи фиксированного объема жидкости. Эти пипетки имеют большую колбу с длинной узкой частью сверху с одной градуировочной меткой, так как они откалиброваны для одного объема (как объемная колба). Типичные объемы - 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 мл. Объемные пипетки обычно используются в аналитической химии для приготовления лабораторных растворов из базовой массы, а также для приготовления растворов для титрования. Они используются с ручным дозатором, регулируемым поворотом колесика большим пальцем, или с ручным дозатором, регулируемым сжатием колбы.
Градуированная пипетка - это пипетка, объем которой с шагом отмечен вдоль трубки. Она используется для точного отмеривания и переливания объема жидкости из одной емкости в другую. Она изготавливается из пластиковых или стеклянных трубок и имеет конический наконечник. Вдоль тела трубки нанесены градуировочные метки, указывающие объем от наконечника до данной точки. Маленькая пипетка позволяет более точно измерять жидкости, а большая пипетка может использоваться для измерения объема, когда точность измерения не столь важна. Соответственно, пипетки различаются по объему, большинство из них измеряют от 0 до 25,0 миллилитров (от 0,00 до 0,88 имп. фл. унции; от 0,00 до 0,85 фл. унции США).
Градуированная пипетка - это пипетка, объем которой с шагом отмечен вдоль трубки. Она используется для точного отмеривания и переливания объема жидкости из одной емкости в другую. Она изготавливается из пластиковых или стеклянных трубок и имеет конический наконечник. Вдоль тела трубки нанесены градуировочные метки, указывающие объем от наконечника до данной точки. Маленькая пипетка позволяет более точно измерять жидкости, а большая пипетка может использоваться для измерения объема, когда точность измерения не столь важна. Соответственно, пипетки различаются по объему, большинство из них измеряют от 0 до 25,0 миллилитров (от 0,00 до 0,88 имп. фл. унции; от 0,00 до 0,85 фл. унции США).
Трансферные пипеткитакже известные как пипетки Бераля, похожи на пипетки Пастера, но сделаны из цельного куска пластика, а их колба может служить камерой для хранения жидкости.
Лабораторные колбы.
Лабораторные колбы - это сосуды или контейнеры, которые относятся к категории лабораторного оборудования, известной как стеклянная посуда. В лабораторных и других научных условиях их обычно называют просто колбами. Колбы бывают разных форм и размеров, но общим отличительным признаком их форм является более широкое "тело" сосуда и одна (а иногда и несколько) более узких трубчатых секций в верхней части, называемых горлышками, которые имеют отверстие в верхней части. Размеры лабораторных колб определяются объемом, который они могут вместить, обычно в метрических единицах, таких как миллилитры (мл) или литры (л). Лабораторные колбы традиционно изготавливаются из стекла, но могут быть и из пластика. В отверстии (отверстиях) в верхней части горлышка некоторых стеклянных колб, таких как круглодонные колбы, реторты или иногда объемные колбы, имеются внешние (или внутренние) конические (конические) шлифованные стеклянные соединения. Некоторые колбы, особенно объемные, поставляются с лабораторной резиновой пробкой, бангом или колпачком для укупорки отверстия в верхней части горлышка. Такие пробки могут быть изготовлены из стекла или пластика. Стеклянные пробки обычно имеют соответствующую коническую внутреннюю (или наружную) поверхность соединения из шлифованного стекла, но часто только в качестве пробки. Колбы, в комплект которых не входят такие пробки или крышки, могут быть укупорены резиновой или пробковой пробкой. Колбы могут использоваться для приготовления растворов или для хранения, содержания, сбора, а иногда и объемного измерения химических веществ, образцов, растворов и т.д. для химических реакций или других процессов, таких как смешивание, нагревание, охлаждение, растворение, выпадение осадка, кипячение (как при дистилляции) или анализ.
Существует несколько типов лабораторных колб, каждый из которых выполняет различные функции в лаборатории. Колбы, в зависимости от их назначения, можно разделить на:
Реакционные колбы.
Реакционные колбы, которые обычно имеют сферическую форму (т.е. круглодонную колбу) и сопровождаются горлышком, на концах которого находятся шлифованные стеклянные соединения для быстрого и плотного соединения с остальными частями прибора (например, рефлюкс-конденсатором или капельной воронкой). Реакционная колба часто изготавливается из толстого стекла и может выдерживать большие перепады давления, в результате чего в ней можно проводить реакцию как в вакууме, так и под давлением, иногда одновременно. В колбе есть как минимум одна трубчатая часть, называемая горлышком, с отверстием на конце. Часто встречаются двух-, трех- или четырехгорлые колбы. Круглодонные колбы бывают разных размеров, от 5 мл до 20 л, причем размеры обычно указываются на стекле.
Концы горлышек обычно представляют собой конические соединения из шлифованного стекла. Они стандартизированы и могут принимать любые конические (наружные) фитинги аналогичного размера. 24/20 обычно используется для колб объемом 250 мл и более, а меньшие размеры, такие как 14/20 или 19/22, применяются для колб меньшего объема. Из-за круглого дна для удержания круглодонных колб в вертикальном положении необходимы пробковые кольца. При использовании круглодонные колбы обычно удерживаются за горлышко зажимами на подставке. На опытных заводах встречаются колбы еще большего размера. К ним относятся.
Существует несколько типов лабораторных колб, каждый из которых выполняет различные функции в лаборатории. Колбы, в зависимости от их назначения, можно разделить на:
Реакционные колбы.
Реакционные колбы, которые обычно имеют сферическую форму (т.е. круглодонную колбу) и сопровождаются горлышком, на концах которого находятся шлифованные стеклянные соединения для быстрого и плотного соединения с остальными частями прибора (например, рефлюкс-конденсатором или капельной воронкой). Реакционная колба часто изготавливается из толстого стекла и может выдерживать большие перепады давления, в результате чего в ней можно проводить реакцию как в вакууме, так и под давлением, иногда одновременно. В колбе есть как минимум одна трубчатая часть, называемая горлышком, с отверстием на конце. Часто встречаются двух-, трех- или четырехгорлые колбы. Круглодонные колбы бывают разных размеров, от 5 мл до 20 л, причем размеры обычно указываются на стекле.
Концы горлышек обычно представляют собой конические соединения из шлифованного стекла. Они стандартизированы и могут принимать любые конические (наружные) фитинги аналогичного размера. 24/20 обычно используется для колб объемом 250 мл и более, а меньшие размеры, такие как 14/20 или 19/22, применяются для колб меньшего объема. Из-за круглого дна для удержания круглодонных колб в вертикальном положении необходимы пробковые кольца. При использовании круглодонные колбы обычно удерживаются за горлышко зажимами на подставке. На опытных заводах встречаются колбы еще большего размера. К ним относятся.
- Колбы с несколькими горлышками, которые могут иметь от двух до пяти, реже - шести горлышек, каждое из которых увенчано шлифованным стеклом. Они используются для более сложных реакций, требующих контролируемого смешивания нескольких реагентов. Используются в синтезе.
- Колба Шленка, представляющая собой сферическую колбу с отверстием из шлифованного стекла, отводом для шланга и вакуумным краном. Кран позволяет легко подключить колбу к вакуумно-азотной линии через шланг и облегчить проведение реакции как в вакууме, так и в атмосфере азота.
Перегонные колбы (колбы Вюрца) предназначены для хранения смесей, подвергающихся перегонке, а также для получения продуктов перегонки. Перегонные колбы могут быть различной формы. Как и реакционные колбы, перегонные колбы обычно имеют только одно узкое горлышко и шлифованное стеклянное соединение и изготавливаются из более тонкого стекла, чем реакционные колбы, чтобы их было легче нагревать. Иногда они имеют сферическую, пробирочную или грушевидную форму, также известны как колбы Кьельдаля, из-за их использования с колбами Кьельдаля.
Колбы Клайзена обычно используются для перегонки при пониженном давлении. Колба была разработана для того, чтобы уменьшить вероятность повторения перегонки из-за ударов кипящей жидкости. Она похожа на колбу Вюрца, хотя отличительной особенностью колбы Клайзена является U-образная горловина, вплавленная в верхнюю часть колбы. Сама колба часто имеет круглое дно или грушевидную форму. U-образная форма (или раздвоение) напоминает адаптер Клайзена, отсюда и название. Благодаря такой конструкции брызги перегонной жидкости, образующиеся при ударе, не попадают в дистиллят.
Круглодонные колбы.
Круглодонные колбы имеют форму трубки, выходящей из вершины сферы. Часто колбы имеют длинное горлышко; иногда они имеют разрез на горлышке, который точно определяет объем колбы. Они могут использоваться для дистилляции или нагревания продукта. Эти типы колб иначе называют колбами Флоренции.
Области применения.
Круглодонные колбы имеют форму трубки, выходящей из вершины сферы. Часто колбы имеют длинное горлышко; иногда они имеют разрез на горлышке, который точно определяет объем колбы. Они могут использоваться для дистилляции или нагревания продукта. Эти типы колб иначе называют колбами Флоренции.
Области применения.
- Нагревание и/или кипячение жидкости.
- Дистилляция.
- Проведение химических реакций.
- Перегонные колбы в ротационных испарителях.
- Хранение культуральных сред.
- Приготовление стандартов газовой фазы для колб с перегородками (требуется волюметрическая калибровка).
Круглое дно этих типов колб обеспечивает более равномерное нагревание и/или кипение жидкости. Таким образом, круглодонные колбы используются в различных областях, где содержимое нагревается или кипятится. Круглодонные колбы используются химиками при дистилляции в качестве перегонных колб и приемных колб для дистиллята (см. схему дистилляции). Круглодонные колбы с одним горлышком используются в качестве перегонных колб в ротационных испарителях. Такая форма колбы также более устойчива к разрушению под вакуумом, поскольку сфера более равномерно распределяет напряжение по своей поверхности.
Круглодонные колбы часто используются для проведения химических реакций химиками, особенно для рефлюкс-установок и лабораторных синтезов. В колбы для дистилляции или кипящих химических реакций добавляют кипящую стружку, чтобы обеспечить место зарождения для постепенного кипения. Такое зарождение позволяет избежать внезапного всплеска кипения, при котором содержимое может вылиться из кипящей колбы. Иногда используются перемешивающие стержни или другие приспособления для перемешивания, подходящие для круглодонных колб. Круглодонные колбы страдают от плохого перемешивания по сравнению с колбами Эрленмейера, так как в них не помещаются большие стержни для перемешивания, и материал может застрять у основания. Для установки рефлюкса конденсатор обычно прикрепляют к средней или единственной горловине колбы. Дополнительные горлышки колбы позволяют вставлять в ее содержимое термометр или механическую мешалку. К дополнительным горлышкам также можно прикрепить капельную воронку, чтобы медленно вливать реактивы. Существуют специальные нагревательные насадки с электроприводом различных размеров, в которые помещаются донышки круглодонных колб, чтобы можно было нагревать содержимое колбы для перегонки, химических реакций, кипячения и т.д. Нагревание также может быть осуществлено путем погружения дна колбы в тепловую баню, водяную баню или песчаную баню. Аналогично, охлаждение может быть осуществлено путем частичного погружения в охлаждающую баню, заполненную, например, холодной водой, льдом, эвтектическими смесями, смесями сухого льда и растворителя или жидким азотом. Для подготовки газа, где требуется нагрев. Поскольку колба имеет круглое дно, тепло при нагревании распределяется равномерно.
Круглодонные колбы часто используются для проведения химических реакций химиками, особенно для рефлюкс-установок и лабораторных синтезов. В колбы для дистилляции или кипящих химических реакций добавляют кипящую стружку, чтобы обеспечить место зарождения для постепенного кипения. Такое зарождение позволяет избежать внезапного всплеска кипения, при котором содержимое может вылиться из кипящей колбы. Иногда используются перемешивающие стержни или другие приспособления для перемешивания, подходящие для круглодонных колб. Круглодонные колбы страдают от плохого перемешивания по сравнению с колбами Эрленмейера, так как в них не помещаются большие стержни для перемешивания, и материал может застрять у основания. Для установки рефлюкса конденсатор обычно прикрепляют к средней или единственной горловине колбы. Дополнительные горлышки колбы позволяют вставлять в ее содержимое термометр или механическую мешалку. К дополнительным горлышкам также можно прикрепить капельную воронку, чтобы медленно вливать реактивы. Существуют специальные нагревательные насадки с электроприводом различных размеров, в которые помещаются донышки круглодонных колб, чтобы можно было нагревать содержимое колбы для перегонки, химических реакций, кипячения и т.д. Нагревание также может быть осуществлено путем погружения дна колбы в тепловую баню, водяную баню или песчаную баню. Аналогично, охлаждение может быть осуществлено путем частичного погружения в охлаждающую баню, заполненную, например, холодной водой, льдом, эвтектическими смесями, смесями сухого льда и растворителя или жидким азотом. Для подготовки газа, где требуется нагрев. Поскольку колба имеет круглое дно, тепло при нагревании распределяется равномерно.
Колбы с плоским дном.
Колба Эрленмейера, также известная как коническая колба или колба для титрования, - это тип лабораторной колбы с плоским дном, коническим корпусом и цилиндрической горловиной. Колбы Эрленмейера имеют широкое основание, боковые стенки сужаются кверху до короткого вертикального горлышка. Они могут быть градуированы, и часто на них наносятся метки карандашом из шлифованного стекла или эмали. От стакана он отличается коническим корпусом и узким горлышком. В зависимости от назначения они могут быть изготовлены из стекла или пластика и иметь широкий диапазон объемов. Горлышко колбы Эрленмейера может иметь отбортованную кромку, которую можно перекрыть или закрыть. В качестве альтернативы горлышко может быть снабжено шлифованным стеклом или другим соединителем для использования более специализированных пробок или присоединения к другим приборам. Колба Бюхнера - распространенная модификация конструкции для фильтрования под вакуумом.
Наклонные стенки и узкое горлышко этой колбы позволяют перемешивать содержимое колбы путем закручивания без риска пролива. Подобные особенности также делают колбу пригодной для кипящих жидкостей. Горячий пар конденсируется на верхней части колбы Эрленмейера, что снижает потери растворителя. Узкое горлышко колбы Эрленмейера также может служить опорой для фильтрующей воронки. Последние два свойства колб Эрленмейера делают их особенно подходящими для перекристаллизации. Образец, подлежащий очистке, нагревают до кипения и добавляют достаточное количество растворителя для полного растворения. В приемную колбу наливают небольшое количество растворителя и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют через рифленую фильтровальную бумагу в приемную колбу. Горячие пары кипящего растворителя нагревают воронку фильтра, что позволяет избежать преждевременной кристаллизации. Как и мензурки, колбы Эрленмейера обычно не подходят для точных волюметрических измерений. Их штампованные объемы приблизительны с точностью около 5%.
Наклонные стенки и узкое горлышко этой колбы позволяют перемешивать содержимое колбы путем закручивания без риска пролива. Подобные особенности также делают колбу пригодной для кипящих жидкостей. Горячий пар конденсируется на верхней части колбы Эрленмейера, что снижает потери растворителя. Узкое горлышко колбы Эрленмейера также может служить опорой для фильтрующей воронки. Последние два свойства колб Эрленмейера делают их особенно подходящими для перекристаллизации. Образец, подлежащий очистке, нагревают до кипения и добавляют достаточное количество растворителя для полного растворения. В приемную колбу наливают небольшое количество растворителя и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют через рифленую фильтровальную бумагу в приемную колбу. Горячие пары кипящего растворителя нагревают воронку фильтра, что позволяет избежать преждевременной кристаллизации. Как и мензурки, колбы Эрленмейера обычно не подходят для точных волюметрических измерений. Их штампованные объемы приблизительны с точностью около 5%.
Колба Бюхнера и воронка.
Колба Бюхнера, также известная как вакуумная колба, колба с фильтром, колба для отсасывания, колба с боковым рычагом, колба Китасато или колба Бунзена, представляет собой толстостенную колбу Эрленмейера с короткой стеклянной трубкой и шлангом, выступающим примерно на дюйм от горлышка. Короткая трубка и колючка служат переходником, на который можно надеть конец толстостенного гибкого шланга (трубки) для соединения с колбой. Другой конец шланга можно подсоединить к источнику вакуума, например, к аспиратору, вакуумному насосу или домашнему пылесосу. Предпочтительно это делать через ловушку (колбу Вольфа), которая предназначена для предотвращения обратного всасывания воды из аспиратора в колбу Бюхнера.
Колбу Бюхнера также можно использовать в качестве вакуумной ловушки в вакуумной линии, чтобы не допустить переноса жидкостей из аспиратора или вакуумного насоса (или другого источника вакуума) в откачиваемый аппарат и наоборот.
Фриттованное стекло (фильтр Шотта).
Воронки с фриттованным стеклом называют фильтром Шотта, они используются в химической лабораторной практике. Фриттованное стекло - это мелкопористое стекло, через которое может проходить газ или жидкость. Оно изготавливается путем спекания частиц стекла в твердое, но пористое тело. Это пористое стеклянное тело может называться фриттой. Применение фритты в лабораторной посуде включает использование в фильтрах, скрубберах и разбрызгивателях. Другие лабораторные применения фриттованного стекла включают упаковку в хроматографические колонки и слои смолы для специального химического синтеза. Поскольку фритта состоит из частиц стекла, соединенных между собой небольшими контактными площадками, ее обычно не используют в сильно щелочных условиях, поскольку они могут в некоторой степени растворить стекло. Обычно это не является проблемой, так как количество растворенного стекла обычно незначительно, но столь же незначительные связи во фритте могут быть растворены сильными щелочами, что приведет к тому, что фритта со временем рассыплется.
Колба Вульфа .
Колба Вольфа предотвращает попадание воды в вакуумную установку в случае внезапного "затопления" насоса из-за перепадов давления в системе водоснабжения, а также в случае случайного повторного выброса жидкостей из установки и предотвращает их прямое попадание в водоструйный насос. Шланг от водоструйного насоса подсоединяется к одному патрубку, а шланг от установки - к другому патрубку. Попадание воды в установку недопустимо по многим причинам. В некоторых случаях, например, при перегонке высококипящих жидкостей под вакуумом, это может привести к взрыву.
Воронки.
Лабораторные воронки - это воронки, созданные для использования в химических лабораториях. Существует множество различных видов воронок, которые были адаптированы для этих специализированных целей. Фильтрующие воронки, воронки-чертополохи (в форме цветков чертополоха) и капельные воронки имеют запорные краны, которые позволяют медленно добавлять жидкость в колбу. Для твердых веществ больше подходит воронка для порошка с широкой и короткой ножкой, так как она не так легко засоряется. При использовании фильтровальной бумаги фильтровальные воронки, воронки Бюхнера и Хирша могут применяться для удаления мелких частиц из жидкости в процессе, называемом фильтрацией. Для более сложных задач фильтровальная бумага в двух последних может быть заменена на фритту из спеченного стекла. Разделительные воронки используются для экстракции жидкости из жидкости.
Обычные воронки бывают разных размеров, с более длинным или более коротким горлышком. Они используются для переливания жидкостей, для отделения твердых частиц от жидкостей с помощью лабораторного процесса фильтрования. Для этого кусок фильтровальной бумаги в форме конуса обычно сворачивают в конус и помещают в воронку. Затем суспензия твердого вещества и жидкости проливается через воронку. Твердые частицы слишком велики, чтобы пройти через фильтровальную бумагу, и остаются на ней, в то время как гораздо более мелкие молекулы жидкости проходят через бумагу в сосуд, расположенный под воронкой, и образуют фильтрат. Фильтровальная бумага используется только один раз. Если интерес представляет только жидкость, бумага выбрасывается.
Обычные воронки бывают разных размеров, с более длинным или более коротким горлышком. Они используются для переливания жидкостей, для отделения твердых частиц от жидкостей с помощью лабораторного процесса фильтрования. Для этого кусок фильтровальной бумаги в форме конуса обычно сворачивают в конус и помещают в воронку. Затем суспензия твердого вещества и жидкости проливается через воронку. Твердые частицы слишком велики, чтобы пройти через фильтровальную бумагу, и остаются на ней, в то время как гораздо более мелкие молекулы жидкости проходят через бумагу в сосуд, расположенный под воронкой, и образуют фильтрат. Фильтровальная бумага используется только один раз. Если интерес представляет только жидкость, бумага выбрасывается.
Две воронки: A - простая воронка с ножкой. B - воронка для порошка из шлифованного стекла.
Воронки Бюхнера и Хирша.Воронка Бюхнера (см. выше) - это лабораторное оборудование, используемое для фильтрования. Традиционно она изготавливается из фарфора, но бывают также стеклянные и пластиковые воронки. На верхней части воронки находится цилиндр с рифленым стеклянным диском/перфорированной пластиной, отделяющей его от воронки. Воронка Хирша имеет схожую конструкцию; она используется аналогично, но для меньших количеств материала. Основное отличие заключается в том, что пластина воронки Хирша гораздо меньше, а стенки воронки не вертикальные, а наклоняются наружу.
Капельная воронка - это тип лабораторной стеклянной посуды, используемой для переливания жидкостей. Они оснащены запорным краном, который позволяет регулировать поток. Капельные воронки полезны для медленного добавления реагентов, то есть по каплям. Это может быть целесообразно, если быстрое добавление реагента может привести к побочным реакциям или если реакция протекает слишком бурно.
Капельные воронки обычно оснащены соединением из шлифованного стекла, которое позволяет воронке плотно прилегать, например, к круглодонной колбе. Это также означает, что ее не нужно зажимать отдельно. Капельные воронки для выравнивания давления имеют дополнительную узкую стеклянную трубку от колбы воронки до соединения со шлифованным стеклом вокруг ножки. Они заменяют объем жидкости, потерянный в колбе, эквивалентным объемом газа из колбы, в которую стекает реагент, и полезны при работе с чувствительными к воздуху реагентами в герметичной среде с инертным газом. Без этой трубки или какого-либо другого средства для выравнивания давления между герметичной приемной колбой и колбой воронки поток жидкости из колбы быстро остановится.
Капельные воронки обычно оснащены соединением из шлифованного стекла, которое позволяет воронке плотно прилегать, например, к круглодонной колбе. Это также означает, что ее не нужно зажимать отдельно. Капельные воронки для выравнивания давления имеют дополнительную узкую стеклянную трубку от колбы воронки до соединения со шлифованным стеклом вокруг ножки. Они заменяют объем жидкости, потерянный в колбе, эквивалентным объемом газа из колбы, в которую стекает реагент, и полезны при работе с чувствительными к воздуху реагентами в герметичной среде с инертным газом. Без этой трубки или какого-либо другого средства для выравнивания давления между герметичной приемной колбой и колбой воронки поток жидкости из колбы быстро остановится.
Обратите внимание на запорный кран, стеклянную трубку справа и соединение из шлифованного стекла в этой капельной воронке для выравнивания давления. У обычной капельной воронки нет стеклянной трубки, выравнивающей давление, с правой стороны.
Разделительные воронки.
Разделительная воронка, также известная как сепарационная воронка, разделительная воронка или просто воронка, - это лабораторная стеклянная посуда, используемая в жидкостно-жидкостных экстракциях для разделения (разделения) компонентов смеси на две несмешивающиеся фазы растворителя разной плотности. Как правило, одна из фаз является водной, а другая - липофильным органическим растворителем, таким как эфир, МТБЭ, дихлорметан, хлороформ или этилацетат. Все эти растворители образуют четкую границу между двумя жидкостями. Более плотная жидкость, обычно водная фаза, если только органическая фаза не галогенирована, опускается и может быть слита через клапан из менее плотной жидкости, которая остается в разделительной воронке. Разделительная воронка имеет форму конуса с полусферическим концом. Она имеет пробку в верхней части и запорный кран (кран) в нижней. Разделительные воронки, используемые в лабораториях, обычно изготавливаются из боросиликатного стекла, а их запорные краны - из стекла или PTFE. Типичные размеры - от 30 мл до 3 л. В промышленной химии они могут быть гораздо больше, и для работы с гораздо большими объемами используются центрифуги. Наклонные бока предназначены для облегчения идентификации слоев. Выходное отверстие с запорным краном предназначено для слива жидкости из воронки. В верхней части воронки имеется стандартное конусное соединение, в которое вставляется пробка из шлифованного стекла или тефлона. Для использования разделительной воронки две фазы и смесь, которую необходимо разделить в растворе, добавляют через верхнюю часть при закрытом запорном кране внизу. Затем воронку закрывают и осторожно встряхивают, несколько раз перевернув воронку; если два раствора смешать слишком энергично, образуется эмульсия. Затем воронку переворачивают и осторожно открывают запорный кран, чтобы сбросить избыточное давление паров. Разделительную воронку отставляют в сторону, чтобы обеспечить полное разделение фаз. Затем открывают верхний и нижний запорные краны, и нижняя фаза высвобождается под действием гравитации. Верхняя часть должна быть открыта во время выделения нижней фазы, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. Когда нижний слой удален, запорный кран закрывается, и верхний слой выливается через верх в другую емкость.
Разделительная воронка в работе. Органическая фаза (желтая, верхняя фаза) имеет меньшую плотность, чем водная фаза (зеленая, нижняя фаза). Водная фаза сливается в мензурку.
Разделительная воронка в работе. Органическая фаза (желтая, верхняя фаза) имеет меньшую плотность, чем водная фаза (зеленая, нижняя фаза). Водная фаза сливается в мензурку.
Разделительные воронки используются в органической химии для проведения таких реакций, как.
- Галогенирование.
- Нитрование.
- Алкилирование.
- Ацилирование.
- Восстановление.
- Синтез магнийорганических соединений и т.д.
Перед работой с делительной воронкой клапанную часть смазывают вазелином или специальной смазкой (вакуумной смазкой), которая позволит открыть клапан без усилий, после чего в саму воронку наливают раствор с добавлением (при необходимости) растворителя, которым предварительно ополаскивают реакционную колбу. Количество жидкости в воронке не должно превышать 2/3 ее объема (обычно от 1/5 до 1/3), после чего ее закрывают пробкой и встряхивают. Далее, повернув пробку вниз и зафиксировав ее, открывают кран. Это необходимо для того, чтобы воздушное пространство воронки насытилось парами растворителя и давление в воронке перестало меняться. После того как давление паров растворителя станет постоянным, а растворенные газы будут удалены, необходимо энергично встряхнуть воронку, в конце вставить воронку в кольца подставки и дать жидкостям полностью отделиться. После расслоения открывают пробку и сливают нижний слой через кран, а верхний (при необходимости) выливают через горло воронки.
Конденсаторы.
В химии конденсатор - это лабораторный прибор, используемый для конденсации паров, то есть превращения их в жидкость, путем охлаждения. Конденсаторы регулярно используются в таких лабораторных операциях, как дистилляция, рефлюкс и экстракция. При дистилляции смесь нагревают до тех пор, пока более летучие компоненты не выкипят, пары конденсируются и собираются в отдельную емкость. При рефлюксе реакцию с участием летучих жидкостей проводят при температуре их кипения, чтобы ускорить ее, а пары, которые неизбежно выделяются, конденсируют и возвращают в реакционный сосуд. При экстракции по методу Сокслета горячий растворитель подается на порошкообразный материал, например, на молотые семена, чтобы выщелочить плохо растворимый компонент; затем растворитель автоматически отгоняется из полученного раствора, конденсируется и снова подается. Было разработано множество различных типов конденсаторов для разных целей и объемов переработки. Самый простой и старый конденсатор - это просто длинная трубка, через которую направляются пары, а охлаждение обеспечивает наружный воздух. Чаще всего конденсатор имеет отдельную трубку или внешнюю камеру, через которую циркулирует вода (или другая жидкость), обеспечивая более эффективное охлаждение.
Дополнительную информацию см. в теме Дистилляция и дистилляционные системы.
Дополнительную информацию см. в теме Дистилляция и дистилляционные системы.
Конденсатор рефлюкса - это лабораторная стеклянная посуда, которая используется для охлаждения паров. Он состоит из стеклянной трубки, заключенной в стеклянный цилиндр. Трубка соединяет фракционную колонку с колбой и переносит горячие пары, образующиеся при нагревании. В стеклянном цилиндре находится вода; вода закачивается в цилиндр и выкачивается из него через боковые рычаги. Вода охлаждает пар в трубке и конденсирует его. Это два вида рефлюкс-конденсаторов. Когда пар конденсируется, он стекает обратно в реакционную колбу. Это уменьшает количество растворителя, теряемого во время реакции. Кроме того, реакцию можно проводить в течение длительного времени, поскольку растворитель возвращается обратно в реакционную колбу. Конденсатор в основном используется в процессе дистилляции. Дистилляция - это разделение двух жидкостей путем нагревания. Жидкость с более низкой температурой кипения испаряется первой. Внутри конденсатора она снова превращается в жидкость. Если конденсатор переливает жидкость обратно в реакционную колбу, он называется рефлюкс-конденсатором. Существует два типа рефлюкс-конденсаторов: с воздушным и водяным охлаждением. К распространенным рефлюкс-конденсаторам с воздушным охлаждением относятся воздушный конденсатор и конденсатор Вигрэ. Конденсатор Либига - простейший рефлюкс-конденсатор с водяным охлаждением. Конденсатор Димрота и конденсатор Грэма - два других рефлюкс-конденсатора с водяным охлаждением. Рефлюкс-конденсатор с воздушным охлаждением имеет только одну стеклянную трубку, и пары конденсируются на стекле, так как охлаждаются воздухом. Некоторые рефлюкс-конденсаторы с воздушным охлаждением заполнены стеклянными шариками для облегчения процесса конденсации. Конденсатор Vigreux имеет ряд углублений, предназначенных для увеличения площади поверхности, на которой конденсируется пар. Рефлюкс-конденсатор с водяным охлаждением имеет две стеклянные трубки. Во внутренней трубке находится горячий пар, а во внешней - вода. Вода используется для охлаждения пара. Конденсатор Либига имеет прямую внутреннюю трубку, а конденсатор Грэхема - спиральную внутреннюю трубку. В конденсаторе Димрота имеется двойная спиральная трубка.
Экстрактор Сокслета.
Экстрактор Сокслета используется для жидкостно-твердых экстракций, когда экстрагируемое соединение имеет ограниченную растворимость в выбранном растворителе, а примеси нерастворимы.
Во время экстракции пары растворителя поднимаются по дистилляционному каналу в основную камеру и поступают в конденсатор, где конденсируются и стекают вниз. Растворитель заполняет основную камеру, растворяя часть нужного соединения в твердом образце. Когда камера почти заполнится, ее опорожняют с помощью сифона, возвращая растворитель в круглодонную колбу, чтобы начать процесс заново. При каждом повторении экстракции растворяется все больше нужного соединения, а нерастворимые примеси остаются в наперстке. Таким образом, соединение удаляется из образца.
Во время экстракции пары растворителя поднимаются по дистилляционному каналу в основную камеру и поступают в конденсатор, где конденсируются и стекают вниз. Растворитель заполняет основную камеру, растворяя часть нужного соединения в твердом образце. Когда камера почти заполнится, ее опорожняют с помощью сифона, возвращая растворитель в круглодонную колбу, чтобы начать процесс заново. При каждом повторении экстракции растворяется все больше нужного соединения, а нерастворимые примеси остаются в наперстке. Таким образом, соединение удаляется из образца.
1: Перемешивающий стержень 2: Натюрмортный сосуд (не следует переполнять его, объем растворителя в нем должен в 3-4 раза превышать объем камеры Сокслета) 3: Дистилляционный канал 4: Наперсток 5: Твердое тело 6: Верхняя часть сифона 7: Выход сифона 8: Расширительный адаптер 9: Конденсатор 10: Выход охлаждающей воды 11: Вход охлаждающей воды
В отличие от традиционного метода экстракции, небольшое количество растворителя используется повторно для многократного проведения экстракции. Это означает, что при экстракции по методу Сокслета используется гораздо меньше растворителя, что делает ее более экономичной по времени и затратам. Кроме того, экстрактор Сокслета может работать непрерывно, не требуя дополнительных операций, что делает его отличным выбором для экстрагирования соединений в течение нескольких часов или даже дней.
Франц Риттер фон Сокслет впервые изобрел аппарат для извлечения липидов (жиров) из сухого молока. Сейчас экстрактор Сокслета используется во всех случаях, когда требуется исчерпывающая экстракция, особенно в нефтяной и пищевой промышленности. Он также широко используется для извлечения биологически активных соединений из природных ресурсов, что крайне важно при экологическом анализе почв и отходов.
Как его использовать?
- После правильной настройки экстрактор Сокслета будет работать непрерывно:
- Загрузите в наперсток образец материала, содержащий нужное соединение.
- Поместите наперсток в основную камеру экстрактора Сокслета.
- Добавьте выбранный растворитель в круглодонную колбу и поместите ее на нагревательный элемент.
- Закрепите экстрактор Сокслета над круглодонной колбой.
- Над экстрактором установите рефлюкс-конденсатор, в который снизу поступает холодная вода, а сверху выходит.
- Теперь все готово, нагрейте растворитель до рефлюкса и оставьте экстрагироваться на необходимое время.
Шлифованные стеклянные соединения и адаптеры.
Этот тип стеклянной посуды, широко известный как Quickfit, включает в себя полный набор компонентов, оснащенных стандартными коническими соединениями из шлифованного стекла. Соединения полностью взаимозаменяемы с аналогичными по размеру, и из простых компонентов можно собрать оборудование для целого ряда экспериментов без необходимости использовать резиновые пробки, пробки и т. д. При несовпадении размеров шарниров стеклянной посуды можно использовать редукционные и расширительные адаптеры. Типичный ассортимент соединяемых стеклоизделий представлен на рисунках ниже.
Шлифованное стекло на изделиях из стекла классифицируется в зависимости от диаметра шва в самом широком месте (внутренний диаметр) и длины шлифованной части шва. Так, соединение 14/23 имеет максимальный внутренний диаметр 14 мм и длину 23 мм. Другие распространенные размеры швов, с которыми вы часто сталкиваетесь, - 19/26, 24/29 и 35/39. Размер соединения всегда выгравирован на стекле сбоку или рядом с ним. По очевидным причинам суставы делятся на "женские" и "мужские".
Стеклянная посуда с шарнирами стоит гораздо дороже, чем обычная стеклянная посуда, поскольку для изготовления шарниров требуется высокая точность. Если соединения "заедают" и их невозможно разъединить, стеклянную посуду нельзя использовать снова, и вы можете столкнуться с проблемой закупоренной колбы с летучим органическим растворителем, которую кто-то должен открыть!
Существует две основные причины "заедания" соединений.
Существует две основные причины "заедания" соединений.
- Использование растворов гидроксида калия или гидроксида натрия в воде или других растворителях, которые разрушают стекло.
- Попадание химических веществ, в том числе твердых частиц и растворов твердых частиц, в соединения шлифованного стекла.
Если вы используете стеклянную посуду с сильными щелочами (NaOH, KOH), необходимо смазать стыки. В большинстве случаев достаточно простой смазки на углеводородной основе, например вазелина, так как она легко удаляется из соединений путем протирания тканью, смоченной углеводородным растворителем (вазелиновым спиртом, т.пл. 60-80 °C). Избегайте смазки на основе силикона, так как она трудно удаляется, растворяется в некоторых органических растворителях и может загрязнить продукты реакции. Чтобы смазать соединение, нанесите небольшой слой смазки на верхнюю часть "мужского" соединения, вставьте его в "женское" соединение вращательным движением, и соединение должно стать "прозрачным" сверху до половины глубины. Если более половины соединения стало "прозрачным", значит, вы использовали слишком много смазки: разделите соединения, очистите их тряпкой, смоченной в растворителе, и повторите процедуру. Чтобы избежать попадания химикатов в соединения шлифованного стекла, наполняйте колбы и т.д. с помощью воронки с длинным концом или бумажного конуса, который выходит за пределы соединения в колбу.
Адаптер Клайзена.
Адаптер Клайзена можно поместить на круглодонную колбу, чтобы превратить одно отверстие в два, например, прикрепить одно верхнее соединение адаптера Клайзена к конденсатору, а другое - к дополнительной воронке или принять адаптер термометра для измерения температуры в перегонном аппарате; этот адаптер Клайзена имеет два верхних внешних соединения для крепления любой лабораторной стеклянной посуды с внутренними соединениями и нижнее внутреннее соединение для входа в кипящую колбу с внешним соединением. Размеры всех трех соединений одинаковы 24/40. Адаптер Labor Glass Claisen изготовлен из высококачественного боросиликатного стекла и отожжен при температуре 800 градусов Цельсия, может нагреваться непосредственно в открытом пламени и выдерживает типичные лабораторные тепловые колебания в химических процессах, таких как нагревание и охлаждение.
Адаптер Клайзена.
Адаптер Клайзена можно поместить на круглодонную колбу, чтобы превратить одно отверстие в два, например, прикрепить одно верхнее соединение адаптера Клайзена к конденсатору, а другое - к дополнительной воронке или принять адаптер термометра для измерения температуры в перегонном аппарате; этот адаптер Клайзена имеет два верхних внешних соединения для крепления любой лабораторной стеклянной посуды с внутренними соединениями и нижнее внутреннее соединение для входа в кипящую колбу с внешним соединением. Размеры всех трех соединений одинаковы 24/40. Адаптер Labor Glass Claisen изготовлен из высококачественного боросиликатного стекла и отожжен при температуре 800 градусов Цельсия, может нагреваться непосредственно в открытом пламени и выдерживает типичные лабораторные тепловые колебания в химических процессах, таких как нагревание и охлаждение.
Дизайн.
Адаптер Claisen может быть помещен на верхнюю часть круглодонной колбы, чтобы превратить одно отверстие в два, Например, прикрепить один верхний шарнир адаптера Claisen к конденсатору и один к дополнительной воронке или принять адаптер термометра для измерения температуры в перегонном аппарате; Этот адаптер Claisen имеет два верхних внешних шарнира для крепления любой лабораторной посуды с внутренними шарнирами, и нижний внутренний шарнир для входа в кипящую колбу с внешним шарниром.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ.
Используется в ситуациях, когда требуется более одного выхода из круглодонной колбы, идеально подходит для рефлюкса реакционной смеси, одно соединение подходит для стеклянного конденсатора, другое - для дополнительной воронки. На практике он используется в перегонных аппаратах и надевается на перегонную колбу, дополнительная горловина может быть использована для добавления воды в кипящую колбу в процессе перегонки.
Трехсторонний адаптер Claisen имеет три стандартных конических соединения 24/40 для быстрой и легкой установки герметичной лабораторной стеклянной посуды. Два верхних соединения с внутренней резьбой предназначены для крепления перегонной головки и добавочной воронки или воронки для порошка.
Адаптер Claisen может быть помещен на верхнюю часть круглодонной колбы, чтобы превратить одно отверстие в два, Например, прикрепить один верхний шарнир адаптера Claisen к конденсатору и один к дополнительной воронке или принять адаптер термометра для измерения температуры в перегонном аппарате; Этот адаптер Claisen имеет два верхних внешних шарнира для крепления любой лабораторной посуды с внутренними шарнирами, и нижний внутренний шарнир для входа в кипящую колбу с внешним шарниром.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ.
Используется в ситуациях, когда требуется более одного выхода из круглодонной колбы, идеально подходит для рефлюкса реакционной смеси, одно соединение подходит для стеклянного конденсатора, другое - для дополнительной воронки. На практике он используется в перегонных аппаратах и надевается на перегонную колбу, дополнительная горловина может быть использована для добавления воды в кипящую колбу в процессе перегонки.
Трехсторонний адаптер Claisen имеет три стандартных конических соединения 24/40 для быстрой и легкой установки герметичной лабораторной стеклянной посуды. Два верхних соединения с внутренней резьбой предназначены для крепления перегонной головки и добавочной воронки или воронки для порошка.
Барботеры.
Барботеры - это простые устройства, используемые для поддержания инертной атмосферы над реакционным аппаратом, а также для сброса давления. Ртутные барботеры обычно заполняются ртутью или минеральным маслом, однако рекомендуется использовать последнее, поскольку ртутные барботеры сильно разбрызгиваются и представляют опасность с точки зрения токсичности.
Когда давление внутри аппарата превышает атмосферное давление в лаборатории, избыток газа будет пузыриться в трубке и выходить через минеральное масло. Если давление в аппарате упадет ниже атмосферного, масло поднимется в трубке и не даст воздуху попасть в систему. Однако если давление слишком низкое, воздух в конце концов попадет внутрь, и вы втянете масло (или ртуть) в аппарат. Такую ошибку обычно совершают лишь раз или два (утомительная очистка - отличный опыт обучения).
Вы можете избежать "обратного всасывания" в ваш барботер, если.
- Быть осторожным и не создавать отрицательное давление в системе, пока она открыта для барботера. Три наиболее распространенные причины этого.
- Нагнетание вакуума в колбе, когда она открыта для барботера.
- Выключение нагрева на горячей реакции, но не увеличение потока азота.
- Охлаждение реакции в холодной бане, но не увеличение потока азота.
- Использование специально модифицированных барботеров.
- Использовать ртутный барботер высотой более 760 мм (максимальная высота, которую ртуть может достичь при давлении 1 атм).
Трубка между барботером и реактором должна иметь более высокую температуру, чем барботер, иначе прекурсор будет конденсироваться в трубке и, следовательно, неконтролируемые капли будут попадать в реакционный сосуд. Если это произойдет с твердым прекурсором, он может закупорить линию. Если вы пропускаете через барботер что-то, кроме азота (HCl, растворители, побочные продукты реакции), обязательно пропустите через него чистый азот, когда закончите, или очистите барботер. Таким образом, вы избежите загрязнения следующей реакции.
Примечание: Убедитесь, что жидкость в вашем барботере не вступает в реакцию с используемыми газами. Например, ртуть несовместима с аммиаком и ацетиленом.
Чтобы уменьшить вероятность случайного взрыва под давлением, НИКОГДА не открывайте газовый баллон к вакуумному коллектору, если он не открыт к барботеру!
Для поддержания положительного давления в реакторе, который просто перемешивается, барботер должен пузыриться раз в несколько секунд. При большем потоке расходуется азот и могут улетучиваться летучие растворители. Меньший поток увеличивает вероятность диффузии воздуха в аппарат. Чтобы предотвратить разбрызгивание масла или ртути из пузырька, подсоедините к выходному отверстию кусок трубки Tygon. Расположите ее вертикально на расстоянии нескольких дюймов или сделайте несколько витков в трубке. В качестве альтернативы вы можете присоединить пустой барботер к выходному отверстию барботера, чтобы задержать разбрызгиваемый материал.
По возможности избегайте использования ртути в лаборатории. Но если вы все же вынуждены ее использовать, обязательно ознакомьтесь с этими советами, предупреждениями и рекомендациями.
Соображения безопасности.
Распространенные причины взрыва.
Примечание: Убедитесь, что жидкость в вашем барботере не вступает в реакцию с используемыми газами. Например, ртуть несовместима с аммиаком и ацетиленом.
Чтобы уменьшить вероятность случайного взрыва под давлением, НИКОГДА не открывайте газовый баллон к вакуумному коллектору, если он не открыт к барботеру!
Для поддержания положительного давления в реакторе, который просто перемешивается, барботер должен пузыриться раз в несколько секунд. При большем потоке расходуется азот и могут улетучиваться летучие растворители. Меньший поток увеличивает вероятность диффузии воздуха в аппарат. Чтобы предотвратить разбрызгивание масла или ртути из пузырька, подсоедините к выходному отверстию кусок трубки Tygon. Расположите ее вертикально на расстоянии нескольких дюймов или сделайте несколько витков в трубке. В качестве альтернативы вы можете присоединить пустой барботер к выходному отверстию барботера, чтобы задержать разбрызгиваемый материал.
По возможности избегайте использования ртути в лаборатории. Но если вы все же вынуждены ее использовать, обязательно ознакомьтесь с этими советами, предупреждениями и рекомендациями.
Соображения безопасности.
Распространенные причины взрыва.
- Использование газов под давлением - взрыв может произойти, если в закрытой системе повысится давление инертного газа. Убедитесь, что имеется источник сброса давления в виде барботера и что при открытом газопроводе система не закрыта. В линию также можно добавить электронный манометр или манометр, чтобы контролировать давление и обеспечить дополнительное спокойствие.
- Неконтролируемая реакция - при бурной реакции может быстро образоваться большой объем газа. Опять же, убедитесь, что в системе имеется адекватный сброс давления, например, барботер, и что реакционный сосуд открыт по отношению к линии.
- Нагревание закрытой системы - Повышение температуры закрытой системы (постоянного объема) приводит к повышению давления. Убедитесь, что любой сосуд, который вы нагреваете, открыт для линии, и что на линии установлен сброс давления в виде барботера.
Распространенная причина взрыва.
- Трещины в стеклянной посуде - любое слабое место в стеклянной посуде, например трещина в виде звезды, может привести к ее разрушению под вакуумом. Если вы заметили трещину в сосуде, не используйте его.
Заключение.
Я надеюсь, что мое описание и краткие руководства помогут вам достичь поставленных целей. Если вам нужны дополнительные объяснения, вы можете спросить меня там или в личном чате. Я буду добавлять информацию по мере необходимости. При работе со стеклянной посудой в лаборатории всегда нужно думать о безопасности. Используйте защитное стекло, химический халат, перчатки, чтобы предотвратить травмы и химические ожоги, несчастные случаи с глазами.
Last edited by a moderator:
