ищу метод получения кетамина из 2-(2-хлорфенил)-2-нитроциклогексанона

[Montecristo]

Привет!
Я ищу метод получения (s)кетамина из 2-(2-хлорфенил)-2-нитроциклогексанона [CAS 2079878-75-2].
Я не могу найти много информации в Интернете, поэтому, возможно, химик может помочь?
Спасибо!

 

[WillD]

 

[btcboss2022]

Я нашел это, но все еще пытаюсь найти точное количество каждого продукта :-(

Используя цинковый порошок и муравьиную кислоту, 2-CPNCH был восстановлен до норкетамина. Посредством реакции Эшвайлера-Кларка норкетамин был прореагирован с формальдегидом и муравьиной кислотой для синтеза кетамина.

 

[btcboss2022]

Я вижу ваш вариант и для второго шага:

Наконец, норкетамин превращался в кетамин путем восстановительного метилирования, проводимого с использованием формальдегида с цианоборогидридом натрия или триацетоксиборогидридом натрия.

Было бы неплохо исправить суммы, если возможно, спасибо.

 

[LazZzZz]

Как предотвратить териатрическое аминирование аминной группы, диметилкетамин и норкетамин либо слишком растворимы в воде, либо слишком растворимы в жирах, соответственно, и приведут к большой потере урожая, не думали ли вы о том, чтобы вместо этого перегнать амин с муравьиной кислотой, чтобы добавить муравьиную группу к амину, защитить кетон этиленгликолем, восстановить LAH и депротектировать кеталь.

 

[HerrHaber]

Это уже выходит за рамки простоты... должен быть более простой способ монометилирования N, NaBH(OAc)3 кажется лучшим.

 

[LazZzZz]

Показатель 56 % оставляет желать лучшего

 

[JimmyMcGill]

Есть ли у вас подробные шаги и по этому методу?

 

[Montecristo]

Спасибо, это хорошее начало. было бы очень интересно увидеть статью об этом методе.

 

[WillD]

Первой стадией реакции будет избыток цинка и уксусной кислоты при нагревании. Пишите в личные сообщения, мы проанализируем ваш запрос. Исходя из ваших объемов, опыта и оборудования.

 

[simplechemistry]

Восстановление NaBH4, окисление или образование STAB-H in situ будет для него гораздо доступнее. Оба высокопродуктивных