Перекристаллизация лизергиновой кислоты

[Zarder]

Какой растворитель и метод лучше всего подходит для перекристаллизации LA? В книге Отто Сноуза я прочитал, что можно использовать воду. Я знаю, что LA почти полностью нерастворим в воде при комнатной температуре.
Какой еще растворитель можно использовать?
Также я чувствую, что мне будет трудно отфильтровать его без того, чтобы он не развалился, так что будет ли просто перекристаллизация в мензурке работать для очистки LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Полный синтез лизергиновой кислоты. Журнал Американского химического общества, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Общий синтез (+)-лизергиновой кислоты

Введение Лизергиновая кислота, основной фрагмент, получаемый из алкалоидов спорыньи, была синтезирована в четырнадцатой последовательности, начиная с 3-бета-карбоксиэтилиндола. Исходный материал был преобразован в промежуточное соединение 1-бензоил-5-кето-1,2,2а-3,4,5-гексагидробенз-[cd]-индол (3), содержащее...

bbgate.com

 

[Zarder]

Запись: Синтез Lsd из эргокристина с помощью PyBOP

В rbf при инертной атмосфере (Ar) добавили 100 мл 10%-ного раствора KOH. Дали перемешаться и довели температуру до 75-80C. В колбу добавили 5 г эргокристина, и смесь окрасилась в желтый цвет по мере протекания реакции. Смесь перемешивали в течение 3 часов, и она превратилась в однородную желтую...

bbgate.com

Значит, процедура чем-то похожа на эту?

"
Полученное твердое вещество промывали et2o, суспендировали в nh4oh/etoh и удаляли нерастворимые частицы фильтрованием. Эту процедуру повторяли три раза.
Бесцветный фильтрат отделяли под высоким вакуумом с помощью ротовапа, растворяли в 1%-ном nh4oh и подкисляли 40%-ной серной кислотой. Осажденные твердые вещества отфильтровывали, промывали et2o до отсутствия цвета
и высушили под вакуумом до постоянной массы. Было получено 2 г гидрата лизергиновой кислоты. Его нагревали под высоким вакуумом, пока масса не уменьшилась до стехиометрической безводной формы."

 

[G.Patton]

Что является источником данного руководства?

 

[Zarder]

Это сообщение на форуме

Запись: Синтез Lsd из эргокристина с помощью PyBOP

В rbf при инертной атмосфере (Ar) добавили 100 мл 10%-ного раствора KOH. Дали перемешаться и довели температуру до 75-80C. В колбу добавили 5 г эргокристина, и смесь окрасилась в желтый цвет по мере протекания реакции. Смесь перемешивали в течение 3 часов, и она превратилась в однородную желтую...

bbgate.com