Описание.
Магнитная мешалка или магнитный миксер - это лабораторный прибор, который с помощью вращающегося магнитного поля заставляет погруженный в жидкость стержень (или блоху) вращаться очень быстро, тем самым перемешивая ее. Он используется в химии и биологии, где другие формы перемешивания, такие как моторные мешалки и перемешивающие стержни, могут быть непригодны для использования. Магнитное перемешивание - это широко распространенный метод перемешивания и смешивания в жидких средах. Этот процесс можно использовать в широком диапазоне температур и практически с любыми химическими реагентами, а также в открытых и закрытых системах, под давлением или вакуумом.
Применение.
Магнитные мешалки часто используются в химии и биологии, где с их помощью можно перемешивать герметично закрытые сосуды или системы без применения сложных ротационных уплотнений. Они предпочтительнее моторных мешалок с зубчатым приводом, поскольку работают тише, эффективнее и не имеют движущихся внешних деталей, которые могли бы сломаться или износиться (кроме самого магнита). Магнитные мешалки хорошо работают в стеклянных сосудах, обычно используемых для химических реакций, поскольку стекло не оказывает заметного влияния на магнитное поле. Ограниченный размер стержня означает, что магнитные мешалки можно использовать только для относительно небольших экспериментов, объемом не более 4 литров. Кроме того, мешалкам сложно работать с вязкими жидкостями или густыми суспензиями. Для больших объемов или более вязких жидкостей, как правило, требуется механическое перемешивание (например, верхняя мешалка). В синтетической химии комбинированная магнитная мешалка/нагреватель, оснащенная встроенным механизмом контроля температуры и температурным зондом, обычно используется с нагревательной (обычно масло, песок или низкоплавкий металл) или охлаждающей (обычно вода, лед или органическая жидкость, смешанная с жидким азотом или сухим льдом в качестве охладителя) баней, что позволяет поддерживать температуру реакционных сосудов, помещенных в баню, в диапазоне примерно от -120 до 250 °C.
В производстве лекарств
Как правило, магнитные мешалки используются в большинстве мелкомасштабных синтезов объемом 5 мл-1 л (до 4 л). Это наиболее распространенное лабораторное оборудование, которое можно использовать для перемешивания большинства синтезов.
Например, магнитную мешалку необходимо использовать практически на каждом этапе синтеза MDMA:
Растворите 33 мл изосафрола в 51 мл DCM. Медленно добавьте это к надуксусной кислоте, и пусть температура не поднимается выше 40 *C. При этом колбу следует поместить на магнитную мешалку в ледяную баню. После того как все добавлено, дайте ледяной бане самостоятельно дойти до комнатной температуры и оставьте ее перемешиваться на ночь, накрыв колбу фольгой. Цвет перейдет от желтого к оранжевому и темно-красному, отгоните DCM и отгоните уксусную кислоту. Останется темный густой сироп.
Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, необходимо применять перемешивание. Лучше всего использовать магнитную мешалку:
Белое масло, 27,6 г, растворили в 50 мл H2O, содержащей 7,0 г уксусной кислоты. Этот прозрачный раствор энергично перемешивали и обработали 20 мл концентрированной HCl. Сразу же образовалась безводная соль 2,5-диметокси-4-бромфенэтиламина гидрохлорида (2C-B).
Суспензию 9,5 г LAH в 750 мл хорошо перемешиваемого безводного Et2O выдерживали при температуре рефлюкса в инертной атмосфере, при этом возврат сконденсированного растворителя проходил через наперсток Сокслета, содержащий 9,5 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-нитропропена. После завершения добавления нитростирола перемешиваемую суспензию выдерживали при температуре рефлюкса еще 4 ч, затем охлаждали до комнатной температуры и оставляли перемешиваться на ночь.
В синтезе мефедрона это оборудование необходимо использовать на следующей стадии:
Чтобы предотвратить кипение раствора, добавляйте метил-амин тонкой струйкой из капельной воронки или разделите добавление метил-амина на 2-3 части и вливайте равными порциями при умеренном перемешивании без разбрызгивания. После добавления всего метилового амина продолжайте перемешивать в течение двух часов при температуре 40 ºC.
Например, магнитную мешалку необходимо использовать практически на каждом этапе синтеза MDMA:
Растворите 33 мл изосафрола в 51 мл DCM. Медленно добавьте это к надуксусной кислоте, и пусть температура не поднимается выше 40 *C. При этом колбу следует поместить на магнитную мешалку в ледяную баню. После того как все добавлено, дайте ледяной бане самостоятельно дойти до комнатной температуры и оставьте ее перемешиваться на ночь, накрыв колбу фольгой. Цвет перейдет от желтого к оранжевому и темно-красному, отгоните DCM и отгоните уксусную кислоту. Останется темный густой сироп.
Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, необходимо применять перемешивание. Лучше всего использовать магнитную мешалку:
Белое масло, 27,6 г, растворили в 50 мл H2O, содержащей 7,0 г уксусной кислоты. Этот прозрачный раствор энергично перемешивали и обработали 20 мл концентрированной HCl. Сразу же образовалась безводная соль 2,5-диметокси-4-бромфенэтиламина гидрохлорида (2C-B).
Суспензию 9,5 г LAH в 750 мл хорошо перемешиваемого безводного Et2O выдерживали при температуре рефлюкса в инертной атмосфере, при этом возврат сконденсированного растворителя проходил через наперсток Сокслета, содержащий 9,5 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-нитропропена. После завершения добавления нитростирола перемешиваемую суспензию выдерживали при температуре рефлюкса еще 4 ч, затем охлаждали до комнатной температуры и оставляли перемешиваться на ночь.
В синтезе мефедрона это оборудование необходимо использовать на следующей стадии:
Чтобы предотвратить кипение раствора, добавляйте метил-амин тонкой струйкой из капельной воронки или разделите добавление метил-амина на 2-3 части и вливайте равными порциями при умеренном перемешивании без разбрызгивания. После добавления всего метилового амина продолжайте перемешивать в течение двух часов при температуре 40 ºC.
Конструкция.
Основная система состоит из двух компонентов: магнита мешалки, помещенного в жидкость, и магнитного привода, расположенного снаружи сосуда. И магнит мешалки, и магнитный привод образуют магнитную цепь. Для бесперебойного перемешивания жидкостей с различной вязкостью магнитный привод должен иметь широкий диапазон скоростей. Поэтому так важна сила и форма магнитной цепи между магнитом мешалки и магнитом привода.
Магнит мешалки представляет собой стержневой магнит, заключенный в материал, который защищает магнит и предотвращает загрязнение жидкой среды.
В качестве сердечника магнита мешалки обычно используется Alnico V, менее распространенной альтернативой является самарий-кобальт (виды магнитных сплавов). Благодаря своим исключительным химическим и термическим (от -200 °C до +260 °C) свойствам политетрафторэтилен является наиболее предпочтительным материалом для капсулирования. Он легко поддается обработке.
В качестве сердечника магнита мешалки обычно используется Alnico V, менее распространенной альтернативой является самарий-кобальт (виды магнитных сплавов). Благодаря своим исключительным химическим и термическим (от -200 °C до +260 °C) свойствам политетрафторэтилен является наиболее предпочтительным материалом для капсулирования. Он легко поддается обработке.
Типы стержней для перемешивания.
Необходимым аксессуаром для магнитной мешалки является магнитная мешалка. Современные мешалки имеют внешнюю оболочку из политетрафторэтилена(ПТФЭ), а внутри содержат сильный постоянный магнит. Мешалка помещается непосредственно в среду, которую вы хотите перемешать, а сосуд со средой ставится прямо на нагревательную поверхность плиты. Оболочка из PTFE, будучи инертной, не позволяет мешалке вступать в реакцию со средой. По окружности мешалки расположено вращающееся или поворотное кольцо, которое позволяет мешалке свободно вращаться, когда она находится на плоской поверхности.
В принципе, трудно найти наиболее эффективную магнитную мешалку для конкретного применения, но важными факторами являются форма сосуда и вязкость перемешиваемой среды. В чашке Петри будет эффективна длинная мешалка на низкой скорости, в круглодонных сосудах подойдут яйцевидные (овальные) магнитные мешалки. Идеальная конфигурация - это когда магнит мешалки и магнит привода имеют одинаковую длину и минимальное расстояние между ними.
В принципе, трудно найти наиболее эффективную магнитную мешалку для конкретного применения, но важными факторами являются форма сосуда и вязкость перемешиваемой среды. В чашке Петри будет эффективна длинная мешалка на низкой скорости, в круглодонных сосудах подойдут яйцевидные (овальные) магнитные мешалки. Идеальная конфигурация - это когда магнит мешалки и магнит привода имеют одинаковую длину и минимальное расстояние между ними.
Увеличение магнитной силы за счет использования магнита SmCo может быть выгодным для многих применений. Однако это может иметь и негативные последствия.
Миграция:Если магнит мешалки и магнит привода имеют очень разную длину, магнит мешалки может мигрировать к одному из полюсов магнита привода.
Сила притяжения между приводным магнитом и магнитом мешалки может привести к эффекту торможения. Из-за давления магнита мешалки на дно сосуда скорость вращения снижается, и вращение может быть даже предотвращено.
В целом, нельзя давать рекомендации в пользу или против определенной формы стержня мешалки. В случае сомнений может помочь испытание различных мешалок в ваших собственных условиях.
Второй частью системы перемешивания является магнитный привод, который в своей простейшей форме состоит из простого асинхронного двигателя с регулируемой скоростью или шагового двигателя. В некоторых случаях двигатель имеет автоматический реверс для улучшения перемешивания. Обычно приводной магнит представляет собой простой квадратный стержневой магнит, U-образный магнит или составной SSMCмагнит. Его вращение вызывает вращение магнита мешалки в жидкости. Скорость вращения регулируется встроенным регулятором скорости.
Если вы потеряли магнитную мешалку и у вас нет запасной, в качестве мешалки можно использовать металлическую скрепку или другой небольшой металлический стержень. Металлический стержень будет вращаться в магнитном поле и перемешивать жидкость.
В целом, нельзя давать рекомендации в пользу или против определенной формы стержня мешалки. В случае сомнений может помочь испытание различных мешалок в ваших собственных условиях.
Второй частью системы перемешивания является магнитный привод, который в своей простейшей форме состоит из простого асинхронного двигателя с регулируемой скоростью или шагового двигателя. В некоторых случаях двигатель имеет автоматический реверс для улучшения перемешивания. Обычно приводной магнит представляет собой простой квадратный стержневой магнит, U-образный магнит или составной SSMCмагнит. Его вращение вызывает вращение магнита мешалки в жидкости. Скорость вращения регулируется встроенным регулятором скорости.
Если вы потеряли магнитную мешалку и у вас нет запасной, в качестве мешалки можно использовать металлическую скрепку или другой небольшой металлический стержень. Металлический стержень будет вращаться в магнитном поле и перемешивать жидкость.
Магнитная мешалка для плиты
Магнитные мешалки объединяют в себе процессы перемешивания и нагрева, позволяя быстрее и равномернее нагревать жидкие среды. Если вы когда-нибудь пробовали нагревать суспензию без перемешивания или пытались контролировать бурное кипение, вы поймете, насколько необходима в лаборатории хорошая мешалка.
Магнитная мешалка для горячей плиты состоит из следующих основных компонентов: Панель управления спереди с ручками регулировки, резиновые или пластиковые ножки снизу, чтобы приподнять электрический прибор над потенциально влажной рабочей поверхностью, выключатель питания сбоку (если он не встроен в ручки регулировки), нагревательная поверхность сверху и шнур питания снизу или сзади. Нагревательный провод и ротор находятся под нагревательной поверхностью магнитной мешалки (рисунок не в масштабе).
В горячей плите намагниченный ротор находится под нагревательной поверхностью, что позволяет ей взаимодействовать со стержнем для перемешивания. Во всех электронных мешалках намагниченный ротор представляет собой либо постоянный магнит, либо электромагнит. В плите, продаваемой компанией Verich, постоянный магнит расположен на роторе, который свободно вращается под поверхностью нагрева. Этот магнит можно увидеть в зазоре под нагревательной поверхностью.
Работа с горячей плитой
После того как горячая плита включена, а среда и мешалка закреплены сверху (например, с помощью зажима и подставки), вы готовы начать нагрев и перемешивание. На передней панели планшета расположены две ручки. Это ручки регулировки нагрева и перемешивания, позволяющие точно контролировать процесс. Начните с включения перемешивания на соответствующий уровень. Как правило, этого достаточно, чтобы верхние слои жидкости в сосуде тщательно перемешались с нижними. Если кажется, что верхние слои перемешиваются недостаточно, увеличьте настройку перемешивания.
Затем включите нагрев, повернув ручку нагрева. Может послышаться легкое жужжание, поскольку нагревательная панель увеличивает ток, подаваемый на нагревательные катушки под поверхностью нагрева. Поскольку речь идет о сильном токе и высокой температуре, иногда для безопасности в прибор устанавливают ограничители тока. Например, в грелке Verich предохранитель отключает систему нагрева, если ток, подаваемый на катушки, становится слишком большим (например, при неисправности источника питания или при сильном износе прибора).
Тепловая мощность варьируется от прибора к прибору. В зависимости от размера грелки, нагрев литра воды от комнатной температуры может занять от 10 до 25 минут. Рассмотрите возможность предварительного кипячения среды в более агрессивном источнике тепла, например, в газовой горелке или чайнике, и используйте грелку только для поддержания температуры при помешивании.
Тепловая мощность варьируется от прибора к прибору. В зависимости от размера грелки, нагрев литра воды от комнатной температуры может занять от 10 до 25 минут. Рассмотрите возможность предварительного кипячения среды в более агрессивном источнике тепла, например, в газовой горелке или чайнике, и используйте грелку только для поддержания температуры при помешивании.
Поставщики
Существует множество компаний, которые производят и продают оборудование для этих лабораторий. Ваш выбор зависит от вашего бюджета.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Приведен прайс-лист на магнитные мешалки с нагревательной пластиной и без нее от вышеперечисленных поставщиков. Все цены действительны по состоянию на 11.2021.
Last edited:
