Изготовление 4-Метилпропиофенона/ CAS : 5337-93-9

[TiTcapitan]

Все расчеты для 1 килограмма 4-Метилпропиофенона.

Все реагенты сильно охлаждены.
В колбу на ледяной бане добавляют толуол (657) граммов, хлорид алюминия (1043) граммов, перемешивают в течение 10 минут, затем приливают хлорид пропионила (700) граммов с помощью делительной воронки в течение 40 минут.
После прикапывания реакционную массу вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 1 час для перемешивания.

Приготовим в лабораторном стакане смесь льда (3700) граммов и (142) граммов 36%-ной соляной кислоты.
В результате у нас получилось 2 слоя, разделенных на делительной воронке, нам нужен нижний.
Путем перегонки отгоняем избыток толуола при температуре 110 градусов. Меняем колбу-приемник на чистый сосуд, подключаем вакуумный насос и отгоняем наш чистый 4-Метилпропиофенон.

PS: Я не претендую на стопроцентную надежность и правильность этого метода. Сам я не специалист в химии, но за неимением других методов, пользуюсь именно этим рецептом. Метод проверен на практике, в результате получился нужный нам продукт.
Буду рад альтернативному синтезу от профессионалов.

PPS:
Химические брутто-формулы для реактивов:
хлорид алюминия - AlCl
хлорид пропионила - C3H5OCl
толуол - C7H8O
4-Метилпропиофенон - C10H12O

Химическая реакция: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Можете ли вы выложить фотографии этого метода?

 

[Never to sleep]

"Приготовим в лабораторной мензурке смесь льда (3700) граммов и (142) граммов 36 %-ной соляной кислоты.
В результате у нас получилось 2 слоя, разделенных на делительной воронке, нам нужен нижний".

Подождите, что произошло с предыдущей реакционной смесью? Вы поместили ее в стакан, добавили немного льда и 142 г соляной кислоты, что привело к разделению слоев? Пожалуйста, расскажите подробнее.

Также, если возможно, при какой температуре и давлении вы перегоняли 4'-метилпропиофенон в вакууме?

В идеале, каков источник этой реакции? Нам было бы полезно ознакомиться с оригинальным синтезом.

Я еще не пробовал этот синтез, но, вероятно, попробую из любопытства. Я всегда рад новым способам получения любого интересного химического вещества.

 

[plancklong]

Вот отрывок из улья от члена улья, который провел эти синтезы (начиная с 4-метилметкатинона из толуола и пропионилхлорида, и 2 последующих шага, завершившихся синтезом 4-метилметкатинона) и записал результаты!