изготовление Pd/C - палладия на углероде

[BrownRiceSyrup]

Насколько я понял, нужно просто найти активированный уголь в виде мелкого порошка, нагреть в 10%-ном растворе азотной кислоты в течение нескольких часов. Промыть. Высушите. Добавьте 5 или 10% палладия по весу в мензурку, растворите в hcl/h202. Добавьте в мензурку с активированным углем и немного перемешайте, чтобы дать ему впитаться. Затем добавьте муравьиную кислоту или формальдегид для восстановления/осаждения на опору. Промойте. Готово. Правильно?

Есть советы? Предложения? Это звучит правильно?

Какое количество 10% pd/c считается "каталитическим" при добавлении в реакцию? Я предполагаю, что поскольку он в 7 раз лучше как катализатор, чем медь, добавление 1/5 или 1/7 молярного эквивалента палладия хлорида меди, который часто используется в подпольной химии, будет правильным количеством...?

 

[OrgUnikum]

Это приведет к получению некачественного катализатора: если в инструкции говорится о катализаторе с содержанием Pd 3 % масс, то для получения сопоставимых результатов вам придется использовать катализатор с содержанием 30 %.

Самостоятельное изготовление активных катализаторов из благородных металлов возможно, но это нетривиально, поэтому в идеале нужно покупать катализаторы, например, у DEGUSSA (они лучшие), если вы найдете кого-то, кто действительно может у них купить и продаст вам. Там можно приобрести специальные катализаторы, например, устойчивые к отравлению аминами для восстановительного аминирования, которые можно использовать повторно от 10 до 50 раз.

 

[BrownRiceSyrup]

Ну, я все равно это сделал. Определенно пирофорный... бля, lol.... Но я полагаю, что это мало что значит... Что делает профессионально изготовленные катализаторы лучше?

 

[OrgUnikum]

В первую очередь, конечно, тот факт, что они профессионально подготовлены

Пирофорность - это физическое свойство, не связанное с определенными химическими свойствами. Извините.

Только атомы палладия или платины, которые находятся в нулевом состоянии окисления, каталитически активны, и чтобы получить их там, они должны быть получены из определенных соединений определенными способами, если вы серьезно хотите заняться этим: Это выполнимо, необходимые реагенты доступны, процессы выполнимы, но это катализатор, и, конечно, небольшие загрязнения могут испортить их до неузнаваемости, поэтому чистота всего используемого, по крайней мере, отсутствие известных ядов для катализатора, является существенным.

Да, да, да, "certain somethin..." звучит как занудство, но я им не являюсь и поэтому выложу статью или две с описанием правильного метода приготовления катализатора высокой активности, как только найду ее в несортированной помойке моего личного архива.

Нашел. Примечания:
Исходное соединение палладия - трис(дибензилиденацетон)дипалладий(0) (Pd2dba3), обратите внимание на (0), обозначающий нулевое состояние металла. Звучит необычно, но на самом деле его легко приготовить из свободно доступных химикатов и соли палладия, например, ацетата или хлорида. Просто наберите в Google "preparation of....", и он должен появиться.
Высококачественный активированный уголь из кокосовых орехов является отличным носителем и доступен по реальной цене, нет необходимости в модных нанотрубках и тому подобном.