Еще раз привет экспертам, друзьям и всем химикам.
Я уже писал о своей проблеме с выходом, который не превышал размера кончика моего пальца, и некоторые хорошие ребята дали мне несколько советов и подсказок, и я их учел.
Итак, этот молодой химик повторил синтез со своей сломанной рукой
и пришел к той же проблеме, но с удовольствием поделился более подробной информацией для вас, товарищи, надеюсь, что разгадаю загадку
.
.
Мои весы
-25 г пропиофенона
-50 мл разбавленного Hbr (который я приготовил из 20 г KBr в 70-80 мл дистиллированной воды, добавив по каплям 15 мл H2SO4, заморозил раствор, чтобы разделить побочные продукты, затем нагрел до испарения, после чего получил дистиллированный раствор, содержащий Hbr).
-15 мл H2O2 35%
-75 мл DCM
-12г Na2CO3 в 250мл DW (дистиллированной воды)
-35 мл 40% водного раствора метиламина
-25мл HCl 14% раствора (я получил это путем разбавления 10мл HCl 38% в 15мл DW)
-еще 10 мл DCM и 20 мл воды содержат 0,5 мл HCl
Теперь процесс:
1. Добавляем пропио в колбу, добавляем раствор Hbr, затем по каплям добавляем H2O2 в течение примерно 40 минут при перемешивании раствора при комнатной температуре
2,3. Добавление DCM и промывка до нейтрализации (для промывки я переношу реакционную смесь в декантер, после чего переливаю обратно в колбу).
4. Добавление раствора Na2CO3, разделенного на 2 порции (2x125 мл), затем промывка до нейтрализации.
5. Добавляют весь метиламин за один раз, ставят рефлюксный конденсатор и перемешивают в течение 1,5 ч при комнатной температуре.
5.5 Я промыл его 3-4 раза примерно 75 мл DW, тогда он все еще был щелочным.
6. Добавил раствор Hcl (я сделал это слишком быстро, поэтому в колбе образовалось много тумана, в следующий раз я с этим разберусь), перемешивал в течение 1 часа при комнатной температуре.
7. Снимаю слой dcm, промываю его тем подкисленным DW, о котором я говорил ранее. Затем смешиваю первый и этот водный слой и промываю их 10 мл DCM.
8 Я перелил раствор в мензурку и нагревал его до кристаллизации.
9. Наконец, вот что у меня получилось
___________________
Мне нужно понять, в чем моя ошибка.
Что я забыл?
Где я ошибся?
Пожалуйста, сообщите мне!
.
С большой любовью ко всем...
Я уже писал о своей проблеме с выходом, который не превышал размера кончика моего пальца, и некоторые хорошие ребята дали мне несколько советов и подсказок, и я их учел.
Итак, этот молодой химик повторил синтез со своей сломанной рукой
и пришел к той же проблеме, но с удовольствием поделился более подробной информацией для вас, товарищи, надеюсь, что разгадаю загадку.
.
Мои весы
-25 г пропиофенона
-50 мл разбавленного Hbr (который я приготовил из 20 г KBr в 70-80 мл дистиллированной воды, добавив по каплям 15 мл H2SO4, заморозил раствор, чтобы разделить побочные продукты, затем нагрел до испарения, после чего получил дистиллированный раствор, содержащий Hbr).
-15 мл H2O2 35%
-75 мл DCM
-12г Na2CO3 в 250мл DW (дистиллированной воды)
-35 мл 40% водного раствора метиламина
-25мл HCl 14% раствора (я получил это путем разбавления 10мл HCl 38% в 15мл DW)
-еще 10 мл DCM и 20 мл воды содержат 0,5 мл HCl
Теперь процесс:
1. Добавляем пропио в колбу, добавляем раствор Hbr, затем по каплям добавляем H2O2 в течение примерно 40 минут при перемешивании раствора при комнатной температуре
2,3. Добавление DCM и промывка до нейтрализации (для промывки я переношу реакционную смесь в декантер, после чего переливаю обратно в колбу).
4. Добавление раствора Na2CO3, разделенного на 2 порции (2x125 мл), затем промывка до нейтрализации.
5. Добавляют весь метиламин за один раз, ставят рефлюксный конденсатор и перемешивают в течение 1,5 ч при комнатной температуре.
5.5 Я промыл его 3-4 раза примерно 75 мл DW, тогда он все еще был щелочным.
6. Добавил раствор Hcl (я сделал это слишком быстро, поэтому в колбе образовалось много тумана, в следующий раз я с этим разберусь), перемешивал в течение 1 часа при комнатной температуре.
7. Снимаю слой dcm, промываю его тем подкисленным DW, о котором я говорил ранее. Затем смешиваю первый и этот водный слой и промываю их 10 мл DCM.
8 Я перелил раствор в мензурку и нагревал его до кристаллизации.
9. Наконец, вот что у меня получилось
___________________
Мне нужно понять, в чем моя ошибка.
Что я забыл?
Где я ошибся?
Пожалуйста, сообщите мне!
.
С большой любовью ко всем...