Синтез MDA и альтернатива THF?

[Macondor]

-Не используйте ледяную уксусную кислоту в реакции, как Шульгин при образовании стирола, может, не нужно? 3 недели - это много времени, чтобы сделать волшебные вещи.
-ТГФ можно заменить другими растворителями?
-Можно ли использовать NaBH4 или цианоNaBH4 для восстановления?
-Я вижу, что здесь для реакции с LAH не используется инертная атмосфера, как у Шульгина, может быть потому, что не используется тепло?

Вот синтез Тарзана RAW (люблю его)

"ШАГ 1 (Получение нитроалкена)

Растворите 1000 г пипероналя в 500 г нитроэтана, содержащего 66 г
циклогексиламина и дайте смеси постоять около 3 недель... Затем измельчите
"желтый цыпленок" нитроалкена и промойте его примерно 2 литрами
холодного MeOH. Разложите для просушки...

ВЫХОД: около 1000-1100 г...

ШАГ 2 (уменьшение количества вышеупомянутых веществ)...

К 200 г LiAlH4, растворенному в 10 л ледяного безводного THF, добавьте по каплям
при охлаждении, 520 г сырого MDP-2-NP (прямо из предыдущего шага)
растворенных в 5 л THF... Добавление должно занять от 1 до 3 часов при
при надлежащем охлаждении реакционной смеси...

Перемешивайте при комнатной температуре в течение 36 часов... (НЕ РЕФЛЮКС!)

Затем добавьте к смеси, содержащей восстановленное соединение, 1000 мл IPA, чтобы
для разложения остатков LiAlH4... затем 400 мл 15%-ного водного NaOH...
Отфильтруйте твердые частицы (соли Al + Li) из реакционной смеси и ОСТОРОЖНО промойте
отфильтруйте лепешку, используя оставшиеся 5 л THF из 20-литровой бочки...

Выпарите растворители и кристаллизуйте свободное основание "а-ля Шульгин", чтобы получить
около 600 г (от 500 до 700 г) продукта HCl".

 

[Macondor]

"ШАГ 1 (Получение нитроалкена)

Растворите 1000 г пипероналя в 500 г нитроэтана, содержащего 66 г
циклогексиламина и дайте смеси постоять около 3 недель... Затем измельчите
"желтый цыпленок" нитроалкена и промойте его примерно 2 литрами
холодного MeOH. Разложите для просушки...

ВЫХОД: около 1000-1100 г...

ШАГ 2 (уменьшение количества вышеупомянутых веществ)...

К 200 г LiAlH4, растворенному в 10 л ледяного безводного THF, добавьте по каплям
при охлаждении, 520 г сырого MDP-2-NP (прямо из предыдущего шага)
растворенных в 5 л THF... Добавление должно занять от 1 до 3 часов при
при надлежащем охлаждении реакционной смеси...

Перемешивайте при комнатной температуре в течение 36 часов... (НЕ РЕФЛЮКС!)

Затем добавьте к смеси, содержащей восстановленное соединение, 1000 мл IPA, чтобы
для разложения остатков LiAlH4... затем 400 мл 15%-ного водного NaOH...
Отфильтруйте твердые частицы (соли Al + Li) из реакционной смеси и ОСТОРОЖНО промойте
отфильтруйте лепешку, используя оставшиеся 5 л THF из 20-литровой бочки...

Выпарите растворители и кристаллизуйте свободное основание "а-ля Шульгин", чтобы получить
около 600 г (от 500 до 700 г) продукта HCl.""

-Не используйте ледяную уксусную кислоту в реакции, как Шульгин при образовании стирола, может, и не нужно? 3 недели - это много времени, чтобы делать волшебные вещи
-ТГФ можно заменить другими растворителями?
-Можно ли использовать NaBH4 или цианоNaBH4 для восстановления?
-Я вижу, что здесь для реакции с LAH не используется инертная атмосфера, как у Шульгина, может быть потому, что не используется тепло?

 

[WillD]

Для восстановления можно использовать обычную амальгаму, она также будет хорошо работать. Желательно использовать уксусную кислоту на первом этапе. Вы также можете провести первую стадию с нагреванием быстрее. Используйте избыток нитроэтана и перекристаллизуйте продукт из IPA для большей чистоты.

 

[Macondor]

Спасибо за ответ.


-- Итак, на первой стадии, если я нагреваю для быстрой реакции, необходимо использовать уксусную кислоту и использовать 1 мл нитроэтана для получения пиперанола, как у Шульгина? а циклогексиламин может оставаться в 66 грм на 1 кг пиперанола?
Мне нужно 5 литров уксусной кислоты или можно меньше? Этот сырой синтез хорош тем, что мне не нужно слишком много реагентов, но нужны пациенты и время, я не тороплюсь je


-- Я вижу, что я могу заменить THF на диэтиловый эфир, есть ли другой растворитель, который делает работу? Если эфир имеет BHT является проблемой? или лучше дистиллировать деамон.

-- Обычная амальгама? Что вы имеете в виду. Могу ли я заменить LAH на цианоNaBh4 или NaBH4?

-- Инертный атмпошер для восстановления необходим?

еще раз спасибо, извините за все вопросы