Мои выходы были достойными, а чистота - отличной. Я провел всю реакцию с кристаллизацией за один вечер. Восстановление протекало горячо, но было полностью под контролем, легко перемешивалось, быстро и просто протекало.
МАТЕРИАЛЫ:
Я установил двухлитровую трехгорлую колбу с плоским дном и закупорил одно из горлышек. В центральное отверстие установил обычный конденсатор. Аппарат был помещен на мою мешалку/горячую плиту.
В общем, действия следующие;
3.1. Шарики фольги были брошены в колбу. [РИСУНОК 4]
4. Затем 400 мг HgCl2 (хлорида ртути(II)) растворили в 750 мл лабораторного MeOH.
5. Пока это происходило, 25 г MDP-2-P и 20 г нитрометана были смешаны в капельной воронке с 25 мл MeOH.
5.1 - 20 г нитрометана (CH3NO2);
плотность нитрометана --> 1,127 г/мл
молекулярная масса --> 61,04 г/моль
17,75 мл - [ 17,8 мл ]
5,2 - 25 г MDP-2-P
Плотность MDP-2-P --> 1.210 г/мл
молекулярная масса --> 178,185 г/моль
20,66 мл - [ 20,7 мл ]
MDP-2-P был трехмесячной давности и хранился в морозильной камере. Он был первоначально дистиллирован и все еще хорошо пах.
6. Капельная воронка была помещена на боковую горловину колбы.
7. Когда MeOH был готов (весь HgCl2 растворился), его также слили в колбу и поставили конденсатор.
7.1 Каждую минуту перемешивали в течение 5-10 секунд.
7.2 Менее чем через 10 минут стало заметно слабое бульканье, раствор стал серым, а алюминий стал заметно менее блестящим. Некоторые кусочки начали плавать.
8. Через конденсатор начали пропускать ледяную воду. Было использовано около 4 фунтов льда в 2,5 галлона воды в 5-ти галлоновом ведерке для краски.
9. Клапан на капельной воронке был открыт так, чтобы смесь начала капать со скоростью примерноодна капля в секунду.
10. Примерно каждую минуту я включал мешалку примерно на 5 секунд.
11. Через несколько минут колба начала нагреваться, и я начал непрерывно помешивать. В этот момент смесь приобрела очень отчетливый стальной серо-голубой цвет.
12. В конце концов реакция нагрелась до впечатляющего рефлюкса, и MeOH почти непрерывно вытекал из конденсатора.
13. Время от времени мне приходилось регулировать скорость капель (одна в секунду была слишком медленной), и я закончил добавление через 42 минуты.
14. Во время пика реакции я внимательно следил за происходящим, но на самом деле мне не нужно было делать ничего, кроме как следить за тем, чтобы добавление шло с такой скоростью, чтобы все это заняло 40-45 минут. Все остальное происходило само собой.
15. К тому времени, когда у меня оставалось несколько миллилитров смеси MDP-2-P, реакция уже начала замедляться, хотя все еще было видно несколько мелких алюминиевых хлопьев.
16. Смесь начала становиться очень вязкой, поэтому я добавил еще 50-75 мл MeOH через конденсатор, что значительно улучшило ситуацию. Затем я оставил реакцию примерно на час, чтобы она завершилась.
17. Когда я вернулся, все значительно остыло, и смесь стала в основном аморфной серой с мельчайшими вкраплениями белого.
18. Я смешал 700 мл воды и 262 г NaOH в мензурке.
19. Пока все это охлаждалось, я вылил содержимое реакционной колбы в мензурку объемом 4000 мл. Еще немного (50 мл) MeOH в реакционной колбе легко разрыхлило оставшийся осадок, и его тоже слили в мензурку.
20. Затем в стакан объемом 4000 мл с осадком налили раствор NaOH. [рисунок 11]
21. В мензурку поместили 3-дюймовую мешалку и тщательно перемешали. Ранее серый осадок стал темнее, а NaOH начал реагировать с оставшимся алюминием, образуя в стакане пенистую, вонючую кашу. Он слегка нагрелся, но не сильно.
22. Осадок оставили медленно перемешиваться примерно на час, после чего почти все пузырьки исчезли, а пенообразование уменьшилось.
23. У меня нет гигантской сеп-воронки, поэтому я решил извлечь смесь прямо в стакан. Это действительно работает очень хорошо и может быть проще, чем возиться с сепарационной воронкой.
24. В мензурку налили 500 мл толуола и включили мешалку на очень высокую температуру на несколько минут.
25. Это хорошо перемешало две фазы. В течение следующих 15 минут или около того толуол выделился наверх.
26. Я забеспокоился, потому что толуол практически не имел цвета. Я ожидал, что в нем останется немного MDP-2-P с его слабым цветом, или что какие-то примеси в реакции тоже дадут цвет. Но он был слегка молочно-белым. Толуол для меня трудно достать, поэтому в следующий раз я планирую попробовать вместо него ксилол. Подозреваю, что это сработает отлично.
27. Большая часть толуола была вылита сверху.
28. Осталось около 100 мл, так как толуол стало трудно слить без того, чтобы не вылилась часть воды/осадка. В стакан налили еще 250 мл толуола и тщательно перемешали. Следующее извлечение также слили, на этот раз с небольшим количеством осадка, и поместили в сепарационную воронку. Когда я закончил, в стакане осталось не более 15 мл толуола, плавающего на осадке. Теперь можно было легко слить слой осадка в сепарационную воронку, оставив только толуол. Затем в сепарационную воронку был добавлен первый экстракт толуола.
29. Толуол был дважды промыт насыщенным бикарбонатом натрия, один раз насыщенным NaCl и один раз водой. Все промывки были довольно чистыми, и толуол выглядел еще чище, чем раньше.
30. Толуол слили в промытую, ополоснутую ацетоном и тщательно высушенную мензурку с примерно 35 г безводного MgSO4. Оставляли примерно на 25 минут и перемешивали шпателем два-три раза. Затем отфильтровали в новый стакан (также очень сухой), а MgSO4 на фильтре промыли небольшим количеством нового толуола.
31. Был создан стандартный генератор NaCl/H2SO4 для получения HCl, в качестве сушильной трубки использовалась фракционирующая колонка, заполненная CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot). К осушительной трубке присоединили трубку для диспергирования газа с диском из пористого стекла и начали капать H2SO4.
32. Из дисперсионной трубки, которую я погрузил в толуольный фильтрат, начал выходить газ. По прошествии нескольких минут не происходило абсолютно ничего, и я был уверен, что полностью облажался. Затем то тут, то там стали появляться белые облачка, и в течение 30 секунд из раствора стали выходить гигантские облака пухлого MDMA HCl. Я чуть не обделался.
33. Я бы не рекомендовал использовать трубку для диспергирования газа, так как она забивается кристаллами и создает серьезное противодавление в генераторе HCl (но делайте, как хотите).
34. В какой-то момент стеклянная пробка выскочила прямо из аппарата, настолько велико было давление. Просто используйте стеклянную трубку, чтобы поместить HCl в толуол.
35. Раствор был настолько мутным, что я не мог определить, выпадают ли еще кристаллы, поэтому решил остановиться. Мензурку накрыли и поставили в морозилку на полчаса. После остывания она была отфильтрована с вакуумом в Бюхнере [РИСУНОК 18] , затем высушена на зеркале под лампочкой (для тепла) и взвешена. Всего было получено 8,26 г! [РИСУНОК 19]
36. Затем я снова стал газировать толуол. И вот, пожалуйста, еще один массивный осадок кристаллов.
36.1. Толуол охладили, отфильтровали, фильтрат высушили, получив еще 4,72 г!
37. Снова переходим к газу... он продолжает поступать. Я даю кристаллам время осесть, и теперь, похоже, из раствора больше ничего не выходит. Охлаждаю, фильтрую и сушу.
37.1 На этот раз было на 6,61 г больше!
38. Несмотря на то что кристаллы имели легкий (и очень приятный) запах корневого пива, я решил не перекристаллизовывать их, поскольку кристаллы были ослепительно ярко-белыми и, очевидно, хорошей чистоты.
39. Общий выход: 19,6 грамм MDMA HCl - из 25 грамм MD-P2P!!!
МАТЕРИАЛЫ:
- MDP-2-P - 25 г
- АЛЮМИНИЙ - 27,5 г
- (хлорид ртути(II)) - 400 мг
- НИТРОМЕТАН - 20 г
- ТОЛУЭН - 1 Л
- Установка для получения сухого хлористого газа
- NaOH - 262 г
- Бикарбонат натрия - достаточно для насыщения раствора
- MgSO4 - 35 г
- Хлорид натрия - Достаточно для насыщения раствора
- MeOH - 1 л
- Дистиллированная вода - не менее 1 л
Я установил двухлитровую трехгорлую колбу с плоским дном и закупорил одно из горлышек. В центральное отверстие установил обычный конденсатор. Аппарат был помещен на мою мешалку/горячую плиту.
В общем, действия следующие;
- Я начал резать алюминиевую фольгу Reynolds Heavy Duty на квадраты размером около 1 дюйма, чтобы получить в общей сложности 27,5 г. [РИСУНОК 1].
- Теперь положите 5 г в маленькую кофемолку Braun и измельчайте фольгу в течение 8-10 секунд. [РИСУНОК 2]
- Фольга не будет сильно "перемолота" Это работает удивительно хорошо. Может показаться странным класть фольгу в кофемолку, но это, без сомнения, прорыв в подготовке алюминия для Al/Hg.
|
|
| Рисунок 1: 5 г фольги в 1-дюймовых квадратах | Рисунок 2: 5 г фольги после 8-10 секунд измельчения в кофемолке Braun |
|
|
| Рисунок 3: Крупный план шариков из фольги | Рисунок 4: 27,5 г фольги в плоскодонной колбе объемом 2000 мл. |
3.1. Шарики фольги были брошены в колбу. [РИСУНОК 4]
4. Затем 400 мг HgCl2 (хлорида ртути(II)) растворили в 750 мл лабораторного MeOH.
5. Пока это происходило, 25 г MDP-2-P и 20 г нитрометана были смешаны в капельной воронке с 25 мл MeOH.
5.1 - 20 г нитрометана (CH3NO2);
плотность нитрометана --> 1,127 г/мл
молекулярная масса --> 61,04 г/моль
17,75 мл - [ 17,8 мл ]
5,2 - 25 г MDP-2-P
Плотность MDP-2-P --> 1.210 г/мл
молекулярная масса --> 178,185 г/моль
20,66 мл - [ 20,7 мл ]
MDP-2-P был трехмесячной давности и хранился в морозильной камере. Он был первоначально дистиллирован и все еще хорошо пах.
6. Капельная воронка была помещена на боковую горловину колбы.
|
| Рисунок 5: Прибор |
7. Когда MeOH был готов (весь HgCl2 растворился), его также слили в колбу и поставили конденсатор.
7.1 Каждую минуту перемешивали в течение 5-10 секунд.
7.2 Менее чем через 10 минут стало заметно слабое бульканье, раствор стал серым, а алюминий стал заметно менее блестящим. Некоторые кусочки начали плавать.
|
| Рисунок 6: Амальгамация завершена |
8. Через конденсатор начали пропускать ледяную воду. Было использовано около 4 фунтов льда в 2,5 галлона воды в 5-ти галлоновом ведерке для краски.
9. Клапан на капельной воронке был открыт так, чтобы смесь начала капать со скоростью примерноодна капля в секунду.
10. Примерно каждую минуту я включал мешалку примерно на 5 секунд.
11. Через несколько минут колба начала нагреваться, и я начал непрерывно помешивать. В этот момент смесь приобрела очень отчетливый стальной серо-голубой цвет.
|
|
| Рисунок 7: Начало реакции ~7 минут | Рисунок 8: Приближение к температуре рефлюкса ~8 минут |
12. В конце концов реакция нагрелась до впечатляющего рефлюкса, и MeOH почти непрерывно вытекал из конденсатора.
13. Время от времени мне приходилось регулировать скорость капель (одна в секунду была слишком медленной), и я закончил добавление через 42 минуты.
14. Во время пика реакции я внимательно следил за происходящим, но на самом деле мне не нужно было делать ничего, кроме как следить за тем, чтобы добавление шло с такой скоростью, чтобы все это заняло 40-45 минут. Все остальное происходило само собой.
|
| Рисунок 9: Реакция идет полным ходом, ~15 минут |
15. К тому времени, когда у меня оставалось несколько миллилитров смеси MDP-2-P, реакция уже начала замедляться, хотя все еще было видно несколько мелких алюминиевых хлопьев.
16. Смесь начала становиться очень вязкой, поэтому я добавил еще 50-75 мл MeOH через конденсатор, что значительно улучшило ситуацию. Затем я оставил реакцию примерно на час, чтобы она завершилась.
17. Когда я вернулся, все значительно остыло, и смесь стала в основном аморфной серой с мельчайшими вкраплениями белого.
18. Я смешал 700 мл воды и 262 г NaOH в мензурке.
19. Пока все это охлаждалось, я вылил содержимое реакционной колбы в мензурку объемом 4000 мл. Еще немного (50 мл) MeOH в реакционной колбе легко разрыхлило оставшийся осадок, и его тоже слили в мензурку.
20. Затем в стакан объемом 4000 мл с осадком налили раствор NaOH. [рисунок 11]
|
|
| Рисунок 10: Осадок в мензурке | Рисунок 11: Осадок после добавления NaOH и небольшого перемешивания |
21. В мензурку поместили 3-дюймовую мешалку и тщательно перемешали. Ранее серый осадок стал темнее, а NaOH начал реагировать с оставшимся алюминием, образуя в стакане пенистую, вонючую кашу. Он слегка нагрелся, но не сильно.
22. Осадок оставили медленно перемешиваться примерно на час, после чего почти все пузырьки исчезли, а пенообразование уменьшилось.
23. У меня нет гигантской сеп-воронки, поэтому я решил извлечь смесь прямо в стакан. Это действительно работает очень хорошо и может быть проще, чем возиться с сепарационной воронкой.
24. В мензурку налили 500 мл толуола и включили мешалку на очень высокую температуру на несколько минут.
25. Это хорошо перемешало две фазы. В течение следующих 15 минут или около того толуол выделился наверх.
|
|
| Рисунок 12: Пузырение при реакции NaOH с оставшимся алюминием | Рисунок 13: Толуол после смешивания, в основном отделился. |
27. Большая часть толуола была вылита сверху.
28. Осталось около 100 мл, так как толуол стало трудно слить без того, чтобы не вылилась часть воды/осадка. В стакан налили еще 250 мл толуола и тщательно перемешали. Следующее извлечение также слили, на этот раз с небольшим количеством осадка, и поместили в сепарационную воронку. Когда я закончил, в стакане осталось не более 15 мл толуола, плавающего на осадке. Теперь можно было легко слить слой осадка в сепарационную воронку, оставив только толуол. Затем в сепарационную воронку был добавлен первый экстракт толуола.
|
|
| Рис. 14: Приступаем к сливу последней порции воды с осадком | Рисунок 15: Промывка. Толуол и промывка очень чистые, а граница раздела слоев едва заметна на 3/4 фотографии. |
29. Толуол был дважды промыт насыщенным бикарбонатом натрия, один раз насыщенным NaCl и один раз водой. Все промывки были довольно чистыми, и толуол выглядел еще чище, чем раньше.
30. Толуол слили в промытую, ополоснутую ацетоном и тщательно высушенную мензурку с примерно 35 г безводного MgSO4. Оставляли примерно на 25 минут и перемешивали шпателем два-три раза. Затем отфильтровали в новый стакан (также очень сухой), а MgSO4 на фильтре промыли небольшим количеством нового толуола.
31. Был создан стандартный генератор NaCl/H2SO4 для получения HCl, в качестве сушильной трубки использовалась фракционирующая колонка, заполненная CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot). К осушительной трубке присоединили трубку для диспергирования газа с диском из пористого стекла и начали капать H2SO4.
32. Из дисперсионной трубки, которую я погрузил в толуольный фильтрат, начал выходить газ. По прошествии нескольких минут не происходило абсолютно ничего, и я был уверен, что полностью облажался. Затем то тут, то там стали появляться белые облачка, и в течение 30 секунд из раствора стали выходить гигантские облака пухлого MDMA HCl. Я чуть не обделался.
|
|
| Рисунок 16: Кристаллы, образующиеся при выходе HCl из трубки газовой дисперсии. | Рисунок 17: Близится к концу прогона газа. Кристаллы оседают и образуют толстый слой на дне стакана. |
33. Я бы не рекомендовал использовать трубку для диспергирования газа, так как она забивается кристаллами и создает серьезное противодавление в генераторе HCl (но делайте, как хотите).
34. В какой-то момент стеклянная пробка выскочила прямо из аппарата, настолько велико было давление. Просто используйте стеклянную трубку, чтобы поместить HCl в толуол.
35. Раствор был настолько мутным, что я не мог определить, выпадают ли еще кристаллы, поэтому решил остановиться. Мензурку накрыли и поставили в морозилку на полчаса. После остывания она была отфильтрована с вакуумом в Бюхнере [РИСУНОК 18] , затем высушена на зеркале под лампочкой (для тепла) и взвешена. Всего было получено 8,26 г! [РИСУНОК 19]
36. Затем я снова стал газировать толуол. И вот, пожалуйста, еще один массивный осадок кристаллов.
36.1. Толуол охладили, отфильтровали, фильтрат высушили, получив еще 4,72 г!
37. Снова переходим к газу... он продолжает поступать. Я даю кристаллам время осесть, и теперь, похоже, из раствора больше ничего не выходит. Охлаждаю, фильтрую и сушу.
37.1 На этот раз было на 6,61 г больше!
38. Несмотря на то что кристаллы имели легкий (и очень приятный) запах корневого пива, я решил не перекристаллизовывать их, поскольку кристаллы были ослепительно ярко-белыми и, очевидно, хорошей чистоты.
|
|
| Рисунок 18: Воронка Бюхнера, плотно заполненная кристаллами | Рисунок 19: 8,26 грамма MDMA HCl, измельченного и высушенного на зеркале |
39. Общий выход: 19,6 грамм MDMA HCl - из 25 грамм MD-P2P!!!
