Привет, мой друг,
да, это очень просто
Материалы:
колба Бюхнера (для вакуумной фильтрации)
1-2 стакана
перчатки
защитные очки
изопропанол, этанол (любой вид спирта, пожалуйста, не используйте метанол - слепой отстой)
н-бутиламин
пиперональ
нитроэтан
СИНТЕЗ: (из пиперонала) К раствору 15,0 г пиперонала в 100 мл изопронанола или абсолютного спирта добавляют 15 мл нитроэтана и 2 мл н-бутиламина (в качестве катализатора). Смесь поместили в мензурку, поставленную на мягкую водяную баню (30-50c (Clesius)), перемешивают до тех пор, пока все не перейдет в раствор, и снимают с водяной бани. Дайте ей постоять в темном месте несколько дней при комнатной температуре. После этого поместите его в морозильную камеру, где образуются ярко-желтые кристаллы, которые отделяются фильтрацией и высушиваются на воздухе с получением 10,7 г 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена.
Кристаллы выглядели очень красиво, и дальнейшая очистка не требуется
.
Вы можете сконцентрировать фильтрат (если хотите) и охладить, как описано выше. Выпавшие грязные кристаллы были перекристаллизованы из изопропанола.
примечания
масштабирование без проблем
используйте для 1 моль пипероналя 1,2 моль нитроэтана
и вы можете нейтрализовать н-бутиламин уксусной кислотой, чтобы получить более крупный и чистый продукт, но это не обязательно
