MDP2P Паровая дистилляция

[rothschild33]

Провели несколько паровых дистилляций для MDP2P, синтезированного из 28578. Пробовали использовать парогенератор с паром 105C, добавлять карбонат калия в перегонную колбу, регулировать количество воды в перегонной колбе. Также пробовали добавлять насыщенный солевой раствор к перегоняемому раствору и всегда экстрагировать DCM. Каждый раз выход составляет 0,5 - 1 мл MDP2P на каждые 100 мл перегнанной воды. Я проверил ресурсы онлайн из поста Хеллмана на mdma.ch, действительно ли должно быть 1 мл MDP2P на каждые 100 мл дистиллированной воды?

 

[blackburn]

Вы должны использовать дополнительный источник тепла в дополнение к парогенератору

 

[rothschild33]

перегонная колба нагревается при 80C на масляной бане в дополнение к пару, генерируемому извне

 

[blackburn]

Больше тепла,

 

[rothschild33]

Попробую и сообщу о любых изменениях.

 

[TheCook]

Привет!

Это просто так выглядит, или у вас слишком мало масла в масляной ванне? Он должен быть таким же высоким, как уровень в колбе. И вы должны следить за тем, чтобы он оставался таким. Это означает, что если уровень воды в колбе поднимается выше уровня масла, необходимо нагреть его достаточно сильно (достаточно установить температуру 130°C). Если уровень воды опускается слишком низко, нужно немного уменьшить нагрев.
Также следует помнить, что установленная температура магнитной мешалки не имеет ничего общего с температурой в колбе. Вы должны установить ее как минимум на 20°C выше, чем температура в колбе.
И заверните весь паровой шланг в алюминиевую фольгу.
И наконец, не забывайте, что все тепло, которое вы вводите, должно быть снова рассеяно. Ваш кулер Либинга выглядит довольно маленьким. Надеюсь, у вас есть вакуумный вход, соединенный с колбой для промывки газа, которую вы погрузили в ледяную воду.

Удачи в следующий раз.

 

[OrgUnikum]

Чтобы получить достойные результаты, вам придется нагнетать давление во всей системе. В противном случае в лучшем случае получится от 1 мл до 100 мл.

 

[qwe111]

Джентльмены.
Ваша паровая дистилляция отлажена до совершенства?
Не могли бы вы поделиться со мной? Я застрял с этой проблемой.

Я также использую ту же скороварку, что и вы.

Скороварка на 10 литров. Бутыль для дистилляции 5 л. Сколько P2P я могу перегнать за один раз?

Каково соотношение P2P и раствора карбоната калия?