Решил поделиться этой статьей, она старая, но золотая...
Я установил двухлитровую трехгорлую колбу с плоским дном и заткнул одно из горлышек пробкой. В центральное отверстие я установил обычный конденсатор. Прибор был помещен на мою мешалку/горячую плиту.
Я начал резать алюминиевую фольгу Reynolds Heavy Duty на квадраты размером около 1 дюйма, чтобы в общей сложности получилось 27,5 г. Вы даже не представляете, сколько фольги в 27,5 г, пока не начнете ее резать. На это ушло, наверное, около получаса, и мои ножницы сильно затупились. Я поместил партии по 5 г в маленькую кофемолку Braun и измельчал фольгу в течение 8-10 секунд. Фольга не перемалывается, а превращается в маленькие шарики. Это работает удивительно хорошо. Может показаться странным класть фольгу в кофемолку, но это, без сомнения, прорыв в подготовке алюминия для Al/Hg.
|
|
|
| Рисунок 1: 5 г фольги в 1-дюймовых квадратах | Рисунок 2: 5 г фольги после 8-10 секунд измельчения в кофемолке Braun |
|
|
|
| Рисунок 3: Крупный план шариков из фольги | Рисунок 4: 27,5 г фольги в плоскодонной колбе объемом 2000 мл. |
Шарики фольги были высыпаны в колбу.
Затем 400 мг HgCl2 растворили в 750 мл лабораторного MeOH. Пока это происходило, 25 г MDP-2-P и 20 г нитрометана ACS смешали в капельной воронке с небольшим количеством (вероятно, около 25 мл) MeOH. MDP-2-P был трехмесячной давности и хранился в морозильной камере. Он был изначально дистиллирован, все еще хорошо пах и имел средне-светло-зеленый цвет. Капельная воронка была помещена на боковую горловину колбы.
Когда MeOH был готов (весь HgCl2 растворился), его также поместили в колбу и поставили конденсатор. Каждую минуту перемешивали в течение 5-10 секунд. Менее чем через 10 минут стало заметно слабое бульканье, раствор стал серым, а алюминий стал заметно меньше блестеть. Некоторые кусочки начали плавать.
|
|
| Рисунок 6: Амальгамация завершена |
Через конденсатор начали пропускать ледяную воду. Было использовано около 4 фунтов льда в 2,5 галлона воды в 5-литровом ведерке для краски.
Клапан на капельной воронке был открыт так, что смесь начала капать со скоростью примерно одна капля в секунду. Примерно каждую минуту я включал мешалку примерно на 5 секунд. Через несколько минут колба начала нагреваться, и я начал непрерывно помешивать. В этот момент смесь приобрела очень отчетливый стальной серо-голубой цвет.
|
|
|
| Рисунок 7: Начало реакции, t+7 минут | Рисунок 8: Приближение к температуре рефлюкса, t+8 минут |
В конце концов реакция нагрелась до впечатляющего рефлюкса, и MeOH почти непрерывно вытекал из конденсатора. Время от времени мне приходилось регулировать скорость капель (одна в секунду была слишком медленной), и я закончил добавление через 42 минуты. Во время пика реакции я внимательно следил за происходящим, но на самом деле мне не нужно было делать ничего, кроме как следить за тем, чтобы добавление шло с такой скоростью, чтобы все это заняло 40-45 минут. Все остальное происходило само собой.
|
|
| Рисунок 9: Реакция идет полным ходом, t+15 минут |
К тому времени, когда у меня оставалось несколько миллилитров смеси MDP-2-P, реакция уже начала замедляться, хотя все еще были видны небольшие алюминиевые хлопья. Смесь начала становиться очень вязкой, поэтому я добавил еще 50-75 мл MeOH через конденсатор, что значительно улучшило ситуацию. Затем я ушел примерно на час, чтобы дать реакции завершиться.
Когда я вернулся, все значительно охладилось, и смесь была в основном аморфной серой с мельчайшими вкраплениями белого. Я смешал 700 мл воды и 262 г NaOH в мензурке. Пока все это охлаждалось, я вылил содержимое реакционной колбы в мензурку объемом 4000 мл. Еще немного (может быть, 50 мл) MeOH в реакционной колбе легко разрыхлило оставшийся осадок, и его тоже слили в мензурку. Затем раствор NaOH был вылит в стакан объемом 4000 мл вместе с осадком.
|
|
|
| Рисунок 10: Осадок в стакане | Рисунок 11: Осадок после добавления NaOH и небольшого перемешивания |
В мензурку поместили 3-дюймовую мешалку и тщательно перемешали. Ранее серый осадок потемнел, а NaOH начал реагировать с оставшимся алюминием, образуя в мензурке пенистую, вонючую кашу. Он слегка нагрелся, но не сильно. Осадок оставили медленно перемешиваться примерно на час, после чего почти все пузырьки закончились, а пенообразование уменьшилось.
У меня нет гигантской сеп-воронки, поэтому я решил извлечь смесь прямо в стакан. Это действительно работает очень хорошо и может быть проще, чем возиться с сепарационной воронкой. В мензурку налили 500 мл толуола и включили мешалку на очень высокую температуру на несколько минут. Это позволило хорошо перемешать две фазы. В течение следующих 15 минут толуол выделился наверх.
|
|
|
| Рисунок 12: Пузырение при реакции NaOH с оставшимся алюминием | Рисунок 13: Толуол после смешивания, в основном отделился. |
Я забеспокоился, потому что толуол практически не имел цвета. Я ожидал, что в нем останется немного MDP-2-P с его слабым цветом, или что какие-то примеси в реакции тоже дадут цвет. Но он был слегка молочно-белым, поэтому в следующий раз я планирую попробовать вместо него ксилол. Подозреваю, что это сработает отлично.
Большая часть толуола была вылита доверху. Осталось около 100 мл, потому что толуол было трудно слить без того, чтобы не вылилась часть воды/осадка. В стакан налили еще 250 мл толуола и тщательно перемешали. Следующее извлечение также слили, на этот раз с небольшим количеством осадка, и поместили в сепарационную воронку. Когда я закончил, в стакане осталось не более 15 мл толуола, плавающего на осадке. Теперь можно было легко слить слой осадка в сепарационную воронку, оставив только толуол. Затем в сепарационную воронку был добавлен первый экстракт толуола.
|
|
|
| Рис. 14: Приступаем к сливу последней порции воды с осадком | Рисунок 15: Промывка. Толуол и промывка очень чистые, граница раздела слоев едва заметна на 3/4 фотографии. |
Толуол был дважды промыт насыщенным бикарбонатом натрия, один раз насыщенным NaCl и один раз водой. Все промывки были довольно чистыми, и толуол выглядел еще чище, чем раньше.
Толуол слили в промытую, ополоснутую ацетоном и тщательно высушенную мензурку с примерно 35 г безводного MgSO4. Его оставили примерно на 25 минут и два-три раза перемешали шпателем. Затем осадок отфильтровали в новый стакан (также очень сухой), а MgSO4 на фильтре промыли небольшим количеством нового толуола.
Был установлен стандартный генератор NaCl/H2SO4 для получения HCl, а в качестве сушильной трубки использовалась фракционирующая колонка, заполненная CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot). К осушительной трубке присоединили трубку для диспергирования газа с диском из пористого стекла и начали капать H2SO4.
Газ начал выходить из дисперсионной трубки, которую я погрузил в толуольный фильтрат. Через несколько минут не произошло абсолютно ничего, и я был уверен, что полностью облажался. Затем то тут, то там стали появляться белые облачка, и в течение 30 секунд из раствора стали выходить гигантские облака пухлого MDMA HCl. Я чуть не обделался.
|
|
|
| Рисунок 16: Кристаллы, образующиеся при выходе HCl из трубки газовой дисперсии. | Рисунок 17: Близится к концу прогона газа. Кристаллы оседают и образуют толстый слой на дне стакана. |
Я бы не рекомендовал использовать трубку для диспергирования газа, так как она забивается кристаллами и создает серьезное противодавление в генераторе HCl. В какой-то момент стеклянная пробка выскочила прямо из прибора, настолько велико было давление. Просто используйте стеклянную трубку, чтобы поместить HCl в толуол.
Раствор был настолько мутным, что я не мог определить, выпадают ли еще кристаллы, поэтому решил остановиться. Мензурку накрыли и поставили в морозилку на полчаса. В холодном состоянии она была отфильтрована с вакуумом в Бюхнере, затем высушена на зеркале под лампочкой (для тепла) и взвешена. Всего получилось 8,26 г.
Затем я снова перевел толуол в газообразное состояние, и вот снова выпал массивный осадок кристаллов. Толуол охладили, отфильтровали, фильтрат высушили, получив еще 4,72 г!
Снова перешли к газу... он продолжает поступать. Я даю кристаллам время осесть, и теперь, похоже, из раствора больше ничего не выходит. Охлаждаю, фильтрую и сушу. На этот раз было на 6,61 г больше!
Несмотря на то, что кристаллы имели легкий (и очень приятный) запах корневого пива, я решил не перекристаллизовывать их, потому что кристаллы были ослепительно ярко-белыми и явно хорошей чистоты.
|
|
|
| Рисунок 18: Воронка Бюхнера, плотно заполненная кристаллами | Рисунок 19: 8,26 грамма MDMA HCl, измельченного и высушенного на зеркале |
Общий выход: 19,6 грамма MDMA HCl - из 25 граммов кетона !!!
кредиты Dr Gonzo
