оригинальный синтез от krz ^_^
3,4,5-триметоксинитростирол:
Поместите в 2-литровый реактор следующие вещества:
✮ 250 г 3,4,5-триметоксибензальдегида
✮ 500 мл нитрометана
✮ 10 г ацетата аммония (безводного)
Процедура:
✮ Нагревать на медленном огне в течение 5-6 часов
✮ Охладите и отгоните остатки нитрометана.
Если кристаллическая масса мешает перегонке, удалите ее вакуумной фильтрацией и используйте то, что собрали, ИЛИ отгоните отфильтрованный раствор нитрометана, чтобы собрать дополнительную порцию кристаллов (Если кристаллы застряли в колбе, перейдите к следующему шагу)
✮ Добавьте достаточно кипящего MeOH, чтобы растворить всю массу (если она застряла в колбе, если нет, пропустите этот шаг, отфильтруйте и перекристаллизуйте один раз из кипящего MeOH)
✮ Декантируйте, охладите и отфильтруйте в вакууме, повторите перекристаллизацию, если кристаллы не имеют чистого желтого цвета (обычно это так).
Гидрогенизация:
✮ 15 г Pd/C 5%
✮ 175 г 3,4,5ТМБнитростирола
✮ 2,5 л безводного EtOH
✮ 100 мл 31,45% HCl
Процедура:
✮ Добавьте реагенты в бочонок, начните энергично перемешивать
✮ Удалить атмосферу и нагнетать давление до 75psi с помощью H2
✮ Реагируйте в течение 8-10 часов или до полного прекращения поглощения H2
✮ Удалите H2 наружу, пропылесосьте внутреннюю часть сосуда, дайте H2 выветриться, затем откройте сосуд
✮ Удалите вакуумный фильтр с Pd/C
✮ Повторно профильтруйте через целит для максимального восстановления/удаления Pd/C
✮ Перегоните смесь вниз до тех пор, пока не начнет исчезать фракция этанола
✮ Охладите и растворите то, что осталось, в 2 л 3N HCl.
Ваш остаток может выглядеть несколько черным/коричневым, но не волнуйтесь, все это прояснится. Если гидрирование не было завершено, останется некоторое количество непрореагировавшего нитростирола, его следует отфильтровать из раствора.
✮ Промойте 2х125 мл DCM.
✮ Доведите до pH>11 по каплям и при перемешивании насыщенным раствором NaOH
✮ Экстрагируйте 3x125 мл DCM
✮ Сушить над NaSO4 (250 г) в течение 15 минут
✮ Отфильтровать NaSO4 и прогнать DCM с безводной HCl(г). После прекращения кристаллизации может быть выгодно отфильтровать и повторно высушить ✮ DCM с еще 100 г NaSO4, затем еще раз прогнать в пузырьке.
✮ Соберите кристаллы соли HCl путем фильтрования.
✮ Конечный массовый выход = 168,74 г мескалина HCl ✮
Дополнение: В реактор Ghetto Reactor (tm) поместили 890 г 3,4,5-МеО-нитростирола (вы знаете, какого), растворили в EtOH (2 л), добавили 80 мл из бутылки очистителя бетона (31,45%), затем добавили 25 г 3% Pt/C и энергично перемешали реактор. Реакцию охладили в ледяной бане. Атмосферу удалили и добавили 80 фунтов на квадратный дюйм H2. Давление подавали по мере необходимости, и когда реакция завершилась (6 часов), ее отфильтровали через целит, промыли DCM, а затем омылили экв. аммиаком (500 мл), после чего экстрагировали 4 порциями DCM по 200 мл. DCM продули газообразной HCl с получением 588,54 г гидрохлорида мескалина.
3,4,5-триметоксинитростирол:
Поместите в 2-литровый реактор следующие вещества:
✮ 250 г 3,4,5-триметоксибензальдегида
✮ 500 мл нитрометана
✮ 10 г ацетата аммония (безводного)
Процедура:
✮ Нагревать на медленном огне в течение 5-6 часов
✮ Охладите и отгоните остатки нитрометана.
Если кристаллическая масса мешает перегонке, удалите ее вакуумной фильтрацией и используйте то, что собрали, ИЛИ отгоните отфильтрованный раствор нитрометана, чтобы собрать дополнительную порцию кристаллов (Если кристаллы застряли в колбе, перейдите к следующему шагу)
✮ Добавьте достаточно кипящего MeOH, чтобы растворить всю массу (если она застряла в колбе, если нет, пропустите этот шаг, отфильтруйте и перекристаллизуйте один раз из кипящего MeOH)
✮ Декантируйте, охладите и отфильтруйте в вакууме, повторите перекристаллизацию, если кристаллы не имеют чистого желтого цвета (обычно это так).
Гидрогенизация:
✮ 15 г Pd/C 5%
✮ 175 г 3,4,5ТМБнитростирола
✮ 2,5 л безводного EtOH
✮ 100 мл 31,45% HCl
Процедура:
✮ Добавьте реагенты в бочонок, начните энергично перемешивать
✮ Удалить атмосферу и нагнетать давление до 75psi с помощью H2
✮ Реагируйте в течение 8-10 часов или до полного прекращения поглощения H2
✮ Удалите H2 наружу, пропылесосьте внутреннюю часть сосуда, дайте H2 выветриться, затем откройте сосуд
✮ Удалите вакуумный фильтр с Pd/C
✮ Повторно профильтруйте через целит для максимального восстановления/удаления Pd/C
✮ Перегоните смесь вниз до тех пор, пока не начнет исчезать фракция этанола
✮ Охладите и растворите то, что осталось, в 2 л 3N HCl.
Ваш остаток может выглядеть несколько черным/коричневым, но не волнуйтесь, все это прояснится. Если гидрирование не было завершено, останется некоторое количество непрореагировавшего нитростирола, его следует отфильтровать из раствора.
✮ Промойте 2х125 мл DCM.
✮ Доведите до pH>11 по каплям и при перемешивании насыщенным раствором NaOH
✮ Экстрагируйте 3x125 мл DCM
✮ Сушить над NaSO4 (250 г) в течение 15 минут
✮ Отфильтровать NaSO4 и прогнать DCM с безводной HCl(г). После прекращения кристаллизации может быть выгодно отфильтровать и повторно высушить ✮ DCM с еще 100 г NaSO4, затем еще раз прогнать в пузырьке.
✮ Соберите кристаллы соли HCl путем фильтрования.
✮ Конечный массовый выход = 168,74 г мескалина HCl ✮
Дополнение: В реактор Ghetto Reactor (tm) поместили 890 г 3,4,5-МеО-нитростирола (вы знаете, какого), растворили в EtOH (2 л), добавили 80 мл из бутылки очистителя бетона (31,45%), затем добавили 25 г 3% Pt/C и энергично перемешали реактор. Реакцию охладили в ледяной бане. Атмосферу удалили и добавили 80 фунтов на квадратный дюйм H2. Давление подавали по мере необходимости, и когда реакция завершилась (6 часов), ее отфильтровали через целит, промыли DCM, а затем омылили экв. аммиаком (500 мл), после чего экстрагировали 4 порциями DCM по 200 мл. DCM продули газообразной HCl с получением 588,54 г гидрохлорида мескалина.