Разделение изомеров метамфетамина с помощью винной кислоты

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

PrZRWVdwl0

Введение

В этой статье представлено подробное описание синтеза гидрохлорида d-метамфетамина с помощью винной кислоты. Этот способ разделения изомеров является самым простым и популярным среди химиков-подпольщиков. Это обусловлено дешевизной и доступностью d,l-винной кислоты (CAS 133-37-9) и простым оборудованием, используемым в этих лабораторных манипуляциях.

Подход состоит из.
  1. Паровая дистилляция дополнительных частей основания, не содержащих метамфетамин, из основных исходных жидкостей синтеза.
  2. Образование гидрохлорида декстрометамфетамина.
  3. Перекристаллизация гидрохлорида d-метамфетамина.

Оборудование и стеклянная посуда.

  • Перегонная колба емкостью 2 л.
  • Магнитная мешалка с нагревателем.
  • Дистилляционные колбы объемом 1 л и 250 мл.
  • Воронка.
  • Фильтровальная бумага.
  • Мензурки 1 л x3, 500 мл x2.
  • Трехгорлая колба объемом 1 л.
  • Электрическая плита.
  • Шланги из ПТФЭ.
  • Индикаторная бумага pH.
  • Сепарационная воронка 250 мл.
  • Мерный цилиндр.
  • Морозильная камера.
  • Охладитель с циркуляционным насосом (опция).
  • Посуда из пирекса для продукта (или другие емкости).

Реактивы.

  • Водные растворы гидрохлорида метамфетамина 300 г.
  • Гидроксид натрия (NaOH) 200 г.
  • Вода 850 мл.
  • d,l-винная кислота (CAS 133-37-9) 128 г.
  • Этанол 88% 870 мл.
  • Хлорид аммония (NH4Cl).
  • Диэтиловый эфир (Et2O).
  • Серная кислота.
Паровая дистилляция дополнительных порций основания, не содержащего метамфетамин, из основных исходных растворов синтеза
1. Перегонную колбу емкостью 2 л устанавливают на магнитную мешалку с нагревателем.
2. Водные растворы гидрохлорида метамфетамина 300 г с побочными продуктами, полученные из маточных жидкостей после удаления органических растворителей (эфира и ацетона) выпариванием или вакуумной дистилляцией, заливают в перегонную колбу.
Примечание: Маточные растворы и гидрохлорид метамфетамина получают на разных стадиях предыдущего синтеза метамфетамина.
[Необязательный этап] Водный раствор метамфетамина можно отфильтровать через фильтровальную бумагу.
3. Готовится концентрированный раствор гидроксида натрия (NaOH 100 г в воде 200 мл).
4. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, установленную на электрической плите, наливают 500 мл воды.
Примечание: Трехгорлая колба выполняет функцию парогенератора. Пар подается в перегонную колбу через тефлоновый шланг.
5. После полного добавления раствора метамфетамина в перегонную колбу вливается раствор щелочи.
Примечание: образуется основание, не содержащее метамфетамина. Перегонная колба должна быть заполнена водой до половины.
6. Включают мешалку перегонной колбы и нагреватели обеих колб.
7. Измеряют pH реакционной смеси (РМ). РМ должна быть щелочной (pH 11-12).
8. Собирается дистилляционная система с последующей паровой дистилляцией свободной от метамфетамина основы.
Примечание: Дистилляция проводится до последней маслянистой капли из конденсатора. Конденсатор должен быть снабжен потоком холодной воды.
9. Чистое свободное основание метамфетамина с водой собирается в приемную колбу. Остатки в перегонной колбе должны быть утилизированы.
10. Полученные смеси дистиллятов (в двух колбах: 250 мл и 1 л) разделяют с помощью делительной воронки. Верхний необходимый слой представляет собой амин. Смеси дистиллятов должны быть тщательно разделены. Нижний водный слой может быть использован в перегонной колбе для следующих партий дистилляции основания, не содержащего метамфетамин.
Примечание: В качестве альтернативного метода (для крупномасштабных синтезов) дистиллированное свободное основание метамфетамина может быть экстрагировано из водной смеси дихлорметаном или бензолом с последующим выпариванием экстрагента в роторном испарителе.
11. Выход свободного основания метамфетамина после дистилляции составляет 164,99 г.

Синтез декстрометамфетамина гидрохлорида
12. Рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г (131,85 г соли гидрохлорида) находится в первом стакане.
13. d,l-винная кислота 128 г находится во втором стакане.
14. Этанол 88% 700 мл находится в третьем стакане.
15. d,l-винная кислота 128 г помещена в колбу объемом 1 л. В этот же сосуд добавляют этанол 88% 700 мл.
16. Затем в колбу наливают рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г. Включают мешалку и нагрев.
17. RM полностью растворяют и кипятят в колбе с рефлюкс-конденсатором в течение 1 ч.
18. Затем раствор метамфетамина тартрата в горячем виде фильтруют через сложенную фильтровальную бумагу и оставляют для кристаллизации. d-Метамфетамин l-тартрат начинает кристаллизоваться практически мгновенно.
19. RM охлаждают до комнатной температуры.
20. [Необязательный шаг] Проводится качественная реакция метамфетамина Симоне. Образец d-метамфетамина л-тартрата помещают на часовое стекло. К образцу добавляют каплю водного раствора бикарбоната натрия для придания щелочного pH. Затем добавляют каплю водного раствора нитропруссида натрия. Затем добавляют каплю раствора уксусного альдегида в этаноле (1:1). Появление синего цвета - признак того, что в образце присутствует только метамфетамин. Насыщенность цвета означает концентрацию метамфетамина в образце. Чем светлее цвет, тем меньше метамфетамина в образце. Эта качественная реакция не подходит для тестирования амфетамина.
21. Осадок d-метамфетамина l-тартрата тщательно фильтруют с помощью фильтра Шотта и инструментов для вакуумной фильтрации. l-метамфетамина d-тартрат оставляют в маточном растворе.
22. Готовят раствор гидроксида натрия. Гидроксид натрия 100 г растворяют в воде 150 мл.
23. Раствор щелочи добавляют к осадку d-метамфетамина л-тартрата для образования свободного основания декстрометамфетамина.
23. Полученную эмульсию выливают в делительную воронку и дают разделиться на слои в течение примерно 1 ч.
24. Верхний слой свободного основания d-метамфетамина остается в воронке, нижний слой отбрасывается.
FlmnGzL8Ng

Препарат для получения гидрохлорида d-метамфетамина

25. Для получения хлористого водорода (HCl) готовят трехгорлую колбу емкостью 1 л с хлоридом аммония (NH4Cl) внутри, снабженную штуцерами из шлифованного стекла и газопроводом из PTFE.
26. Свободное основание d-метамфетамина растворяют в диэтиловом эфире (Et2O) (1:1) и выливают раствор в мензурку.
27. В трехгорлую колбу газогенератора по каплям добавляют серную кислоту.
28. РМ насыщают газообразной HCl до кислого pH 5-6. Цвет RM становится розовым.
29. Раствор охлаждают. Выкристаллизовывают d-метамфетамина гидрохлорид.
30. Кристаллы отфильтровывают с помощью вакуумной фильтрации Шотта.
31. Гидрохлорид д-метамфетамина высушивают до постоянной массы. Выход гидрохлорида d-метамфетамина составляет 29,33 г.
Примечание: Качественная реакция Симона показывает высокую концентрацию d-метамфетамина в образце.

Перекристаллизация гидрохлорида д-метамфетамина

32. 29,33 г d-метамфетамина гидрохлорида растворяют в 88% этаноле (100 мл + 70 мл для промывки остатков) в мензурке.
33. Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
34. Затем RM выпаривают при комнатной температуре до объема 100-120 мл.
35. После выпаривания мензурку с раствором помещают в морозильную камеру при температуре -4 °C на 10 ч.
36. Полученные кристаллы следует быстро отфильтровать и высушить на фильтре.
Примечание: Метамфетамин обладает высокой растворимостью в спирте, поэтому при фильтрации его не промывают дополнительными порциями растворителя.
37. Маточный раствор оставляют для холодной кристаллизации.
38. Выход при перекристаллизации гидрохлорида d-метамфетамина составляет 20,23 г.
 
Last edited:

Deathwish

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 24, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Здравствуйте. Эта тема о разделении изомеров метамфетамина. Пожалуйста, посмотрите форум и почитайте информацию о депонировании.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
@G.Patton в общем, не проще ли использовать d-тартратовую кислоту CAS № 147-71-7, но в гораздо менее молярных пропорциях около 1 (основание):0,2-0,5 (d-тартрат)? Точные пропорции можно оценить с помощью простого теста.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Да, вы можете использовать d-тартратовую кислоту CAS № 147-71-7, но она дороже, и некоторые люди не имеют к ней доступа. В примере показан самый дешевый и простой вариант.
 
View previous replies…

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
KLCubD1kld


Можно ли это использовать?
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, да, но процедура будет немного отличаться.
 

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Bis Можете ли вы дать мне инструкции по процедуре или ссылку на нее? Большое спасибо. 🙏
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
@G.Patton Могу ли я проделать тот же процесс, но для амфетамина?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
@G.Patton У меня есть некоторые проблемы с этим процессом, которые, я надеюсь, вы сможете мне объяснить.
Не упоминается ни D-мет-D-тартат, ни l-мет-l-тартат. Это оптически активные стереоизомеры, и я не видел никаких доказательств или механизмов, позволяющих предположить, что они не образуются. Будучи оптически активными стереоизомерами, они будут кристаллизоваться при более высокой температуре (то есть раньше), чем неактивные. Порядок следующий: D,D; L,L; D,L; L,D.
Почему не было бы более экономичным и эффективным использовать только l-винную кислоту, изомеры, встречающиеся в природе, и удалить кристаллы l-метана из рм перед концентрированием и кристаллизацией?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Это связано с пространственными препятствиями. Они не могут быть сформированы. Это описано в литературе на примере других аминов. Поищите, если вам это интересно.

Вы можете, это зависит от вас. Результат будет тот же.
 

Attachments

  • 3hgYJfZTBQ.pdf
    951.2 KB · Views: 875

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Весьма впечатляющая статья.

А как насчет разрешения изомеров p2p в ацетоне с помощью d-тартрата?
На первом этапе к небольшому количеству основания добавляют d-тартаровую кислоту в молярной пропорции 1:0,5 (основание:кислота). Затем соотношение изомеров оценивается довольно точно, учитывая вес осадка.
С помощью 2-го шага подготовили d-тартрат, растворенный в ацетоне, учитывая результат теста 1-го шага. Добавили основу и перемешали, затем убрали в морозильную камеру.
Осадок отфильтровывают, промывают, превращают в основание и подкисляют hcl.
Получится очень чистый d-изомер, а расход d-тартарика будет доступным, так как расходуется не беспорядочно, а точно в соответствии с пропорциями изомеров.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Спасибо, очень познавательно!
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Подскажите, пожалуйста, при какой температуре можно нагревать винную кислоту, этанол и безметалловую основу
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, температура рефлюкса
 

@wangxiaolin777

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Учитель d нагревание винной кислоты завершено, нет никаких веских причин
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте
Можно ли сделать эту процедуру с маслом p2p перед реакцией, чтобы не делать ее в конце.

Например:

*Bmk порошок > p2p масло

*P2p масло > "D-p2p" масло (используя это предварительно с винной кислотой)

*"D-p2p" масло > метамфетамин (используя одну из процедур)

Так что мне не нужно разделять в конце.

Спасибо
 

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
316
Reaction score
383
Points
63
Я так не думаю... афактически различные энантиомеры присутствуют только в самом метамфетамине, а не в p2p.

Если вы хотите получить чистый d-мет, не отделяя ничего, я бы предложил использовать другой метод, с эфедрином. если вы используете p2p, вы всегда будете иметь рацемический продукт, и вам придется отделить его в конце.
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Спасибо за ответ

(Эфедрин дорог в использовании как базовый продукт)

Поэтому необходимо проделать долгий путь
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Можно ли использовать ацетон вместо этанола для синтеза гидрохлорида декстрометамфетамина? Является ли выход 20,23 грамма или более поздним?
 
Top