Реакции протекают в соответствии со схемой 1.
Алюминиевую фольгу помещают в колбу объемом 2 л и заливают водой, следя за тем, чтобы фольга была погружена под слой воды. Рис. 1
Добавляют сухой хлорид ртути(II) и энергично перемешивают, пока не начнет активно выделяться водород и на фольге не появится тусклый след. Рис 2
Рис 3
Рис 4
Затем раствор сливают, а алюминиевую амальгаму дважды промывают дистиллированной водой. Рис 5
Для охлаждения колбы необходимо заранее подготовить ледяную воду. К полученной амальгаме алюминия добавляют метиламин, раствор хлорида натрия, P2P и IPA. К колбе подключают конденсатор рефлюкса, и примерно через 20-30 минут начинается экзотермическая реакция. Рис. 6
Рис 7
Рис. 8
Если температура превышает 50-60°C, реактор следует охладить. Рис 9
Рис 10
Рис 11
Реакция полностью проходит примерно за 3 часа, в течение которых реагенты превращаются в серую массу. Рис 12
К реакционной массе добавляют 10 мл 25%-ного NaOH для растворения непрореагировавшего алюминия. Затем смеси дают постоять 30-40 минут до прекращения выделения водорода. Рис. 13
Рис 14
Раствор отделяют от осадка путем фильтрации, декантации или центрифугирования. Осадок промывают этанолом или IPA для извлечения метамфетамина. Рис 15
Рис 16
Полученный раствор метамфетамина экстрагируют несколькими порциями дихлорметана. Рис 17
Рис 18
Слой дихлорметана отделяют с помощью делительной воронки. При избытке других растворителей, таких как этанол и изопропанол, может наблюдаться значительное увеличение объема. В таких случаях органический слой промывают водой, чтобы удалить спирты. Иногда бывает сложно определить расположение органического (целевого) слоя и водного слоя из-за их разной плотности. Чтобы определить расположение целевого слоя, можно взять пипеткой каплю раствора и растереть ее между пальцами. Органический слой (DCM) почти мгновенно высыхает, оставляя приятный запах образовавшегося амина, который отличается от сильного запаха метиламина. Водный слой будет иметь сильную щелочную реакцию и при растирании даст ощущение мыла между пальцами. Отделенный слой DCM, если необходимо, отфильтровывают и далее сушат безводным сульфатом натрия. Рис 19
Слой экстракта метамфетамина в дихлорметане после высушивания безводным сульфатом натрия. Рис 20
Высушенный слой дихлорметана переносят в установку для дистилляции с использованием водяной бани. При температуре 90°C весь дихлорметан выпаривают и отгоняют. Рис. 21
Рис 22
После процесса дистилляции в колбе остается свободное от метамфетамина основание с характерным запахом. Рис 23
Полученное свободное основание Метамфетамина фильтруют через бумажный фильтр, а фильтр дополнительно промывают этанолом. Рис 24
Далее в раствор Метамфетамина в этаноле пропускают поток газообразного хлористого водорода. Газообразный хлористый водород можно получить, медленно капая серную кислоту на хлорид аммония. Рис. 25
Рис. 26
Рис. 27
Во время этого процесса цвет раствора должен измениться с желтого на насыщенный розовый, что свидетельствует об образовании желаемого метамфетамина. Рис 28
Рис 29
Рис 30
Рис 31
Рис 32
Рис 33
Полученный раствор выпаривают до появления кристаллизации. Рис 34
Рис 35
Рис 36
Рис 37
Выкристаллизовавшуюся массу помещают на фильтр и промывают несколькими минимально возможными порциями диэтилового эфира. Рис 38
Рис 39
Рис 40
Затем массу быстро промывают ацетоном, фильтруют и сушат на фильтре. Рис 41
Рис 42
Из 10 г P2P должно получиться 13,84 г гидрохлорида метамфетамина, что соответствует 100%-ному выходу при условии полной конверсии и максимального образования продукта.
Выход в данном эксперименте следующий:
10,2 г или 73% после промывки диэтиловым эфиром
9,6 г или 69% после промывки ацетоном.
Реагенты и материалы:
- Алюминиевая фольга, 14 мкм, 10,5 г.
- Хлорид ртути(II), 0,1 г
- Дистиллированная вода, 3 л
- P2P (фенил-2-пропанон), 10 г
- Метиламин 39%, 25-30 мл
- Хлорид натрия, 10 г в 30 мл воды
- Изопропиловый спирт (IPA), 150 мл
- Дихлорметан, 150-200 мл
- Этанол 88%, 25 мл
- Хлорид аммония, 50-100 г
- Концентрированная серная кислота 80%, 15 мл
- Вода технического качества, 2 л с 500 г льда
- Безводный сульфат натрия, 20-30 г
- 10 мл 25% NaOH (гидроксид натрия)
- Диэтиловый эфир, 15 мл
- Ацетон, 20-25 мл
- Колба объемом 2 л, колба объемом 500 мл, колба объемом 250 мл
- Трехгорлая колба, 500 мл, для получения хлористого водорода
- Установка для дистилляции
- Рефлюксный конденсатор
- Установка для вакуумной фильтрации
- Разделительная воронка
- Силиконовая смазка
- Фильтровальная бумага
- Воронка
- Мензурки
- Нагреватель
Этап 1. Приготовление алюминиевой амальгамы
Алюминиевую фольгу помещают в колбу объемом 2 л и заливают водой, следя за тем, чтобы фольга была погружена под слой воды. Рис. 1Добавляют сухой хлорид ртути(II) и энергично перемешивают, пока не начнет активно выделяться водород и на фольге не появится тусклый след. Рис 2
Рис 3
Рис 4
Затем раствор сливают, а алюминиевую амальгаму дважды промывают дистиллированной водой. Рис 5
Этап 2. Сокращение и экстракция
Для охлаждения колбы необходимо заранее подготовить ледяную воду. К полученной амальгаме алюминия добавляют метиламин, раствор хлорида натрия, P2P и IPA. К колбе подключают конденсатор рефлюкса, и примерно через 20-30 минут начинается экзотермическая реакция. Рис. 6Рис 7
Рис. 8
Если температура превышает 50-60°C, реактор следует охладить. Рис 9
Рис 10
Рис 11
Реакция полностью проходит примерно за 3 часа, в течение которых реагенты превращаются в серую массу. Рис 12
К реакционной массе добавляют 10 мл 25%-ного NaOH для растворения непрореагировавшего алюминия. Затем смеси дают постоять 30-40 минут до прекращения выделения водорода. Рис. 13
Рис 14
Раствор отделяют от осадка путем фильтрации, декантации или центрифугирования. Осадок промывают этанолом или IPA для извлечения метамфетамина. Рис 15
Рис 16
Полученный раствор метамфетамина экстрагируют несколькими порциями дихлорметана. Рис 17
Рис 18
Слой дихлорметана отделяют с помощью делительной воронки. При избытке других растворителей, таких как этанол и изопропанол, может наблюдаться значительное увеличение объема. В таких случаях органический слой промывают водой, чтобы удалить спирты. Иногда бывает сложно определить расположение органического (целевого) слоя и водного слоя из-за их разной плотности. Чтобы определить расположение целевого слоя, можно взять пипеткой каплю раствора и растереть ее между пальцами. Органический слой (DCM) почти мгновенно высыхает, оставляя приятный запах образовавшегося амина, который отличается от сильного запаха метиламина. Водный слой будет иметь сильную щелочную реакцию и при растирании даст ощущение мыла между пальцами. Отделенный слой DCM, если необходимо, отфильтровывают и далее сушат безводным сульфатом натрия. Рис 19
Слой экстракта метамфетамина в дихлорметане после высушивания безводным сульфатом натрия. Рис 20
Стадия 3. Экстракция свободного основания метамфетамина и получение его гидрохлорида.
Высушенный слой дихлорметана переносят в установку для дистилляции с использованием водяной бани. При температуре 90°C весь дихлорметан выпаривают и отгоняют. Рис. 21Рис 22
После процесса дистилляции в колбе остается свободное от метамфетамина основание с характерным запахом. Рис 23
Полученное свободное основание Метамфетамина фильтруют через бумажный фильтр, а фильтр дополнительно промывают этанолом. Рис 24
Далее в раствор Метамфетамина в этаноле пропускают поток газообразного хлористого водорода. Газообразный хлористый водород можно получить, медленно капая серную кислоту на хлорид аммония. Рис. 25
Рис. 26
Рис. 27
Во время этого процесса цвет раствора должен измениться с желтого на насыщенный розовый, что свидетельствует об образовании желаемого метамфетамина. Рис 28
Рис 29
Рис 30
Рис 31
Рис 32
Рис 33
Полученный раствор выпаривают до появления кристаллизации. Рис 34
Рис 35
Рис 36
Рис 37
Выкристаллизовавшуюся массу помещают на фильтр и промывают несколькими минимально возможными порциями диэтилового эфира. Рис 38
Рис 39
Рис 40
Затем массу быстро промывают ацетоном, фильтруют и сушат на фильтре. Рис 41
Рис 42
Из 10 г P2P должно получиться 13,84 г гидрохлорида метамфетамина, что соответствует 100%-ному выходу при условии полной конверсии и максимального образования продукта.
Выход в данном эксперименте следующий:
10,2 г или 73% после промывки диэтиловым эфиром
9,6 г или 69% после промывки ацетоном.
Рис 43
Attachments
Last edited by a moderator:
Пожалуйста, сделайте доклад о синтезе p2p из бутанона и бензальдегида.