Введение
Эта статья написана с целью объяснить, как из гидрохлорида метиламина (cas 593-51-1) приготовить водный (cas 74-89-5) и метанольный (cas 74-89-5) раствор метиламина свободной концентрации с известной концентрацией. С этим вопросом часто сталкиваются покупатели из ЕС и других стран, поскольку метиламин фрибаз регулируется местными правилами. Поэтому метиламин покупают в доступной и легальной форме гидрохлорида.
Гидрохлоридметиламина
Процедуры
Все расчеты сделаны для 1 кг конечного раствора.Приготовление 40%-ного водного раствора метиламина
1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 869 г (12,88 моль), NaOH 514,5 г (12,88 моль) и дистиллированную воду ~700 г.
2. Дистиллированную воду ~700 г наливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 514,5 г наливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора и температуры ~50-60°C (экзотермическая реакция).
4. В водный раствор щелочи порциями вливают гидрохлорид метиламина 869 г и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры. Образуется осадок NaCl.
5. Силиконовый шланг с коннектором присоединяют к реакционной колбе с метиламином фрибазидом.
6. В другую колбу объемом 2 л с 600 г воды готовят силиконовый шланг для погружения в воду.2. Дистиллированную воду ~700 г наливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 514,5 г наливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора и температуры ~50-60°C (экзотермическая реакция).
4. В водный раствор щелочи порциями вливают гидрохлорид метиламина 869 г и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры. Образуется осадок NaCl.
5. Силиконовый шланг с коннектором присоединяют к реакционной колбе с метиламином фрибазидом.
7. Включают нагреватель, кипятят раствор метиламина и пускают газ метиламин через второй водный раствор. Важно отметить, что шланг с метиламином необходимо погружать в слой воды после нагрева примерно на 50-60 °C, чтобы избежать обратного всасывания.
8. Примерно через 15 минут нагревание первой колбы с NaCl можно прекратить и взвесить второй водный раствор. Его масса должна достигать 1 кг.
9. Если раствор меньше 1 кг, продолжайте нагревать первый раствор и пропускать газ через второй.
9. Если раствор меньше 1 кг, продолжайте нагревать первый раствор и пропускать газ через второй.
Примечание: Этот метод очень приблизительный, так как метиламин - летучий газ, и часть этого газа будет потеряна. Вторая колба с раствором должна быть соединена с атмосферой. Лучший вариант - рефлюкс-конденсатор на второй колбе, который уменьшает потери метиламина.
Метиламин ⩽40%-ный водный раствор готов к использованию.
Приготовление 30%-ного раствора метиламина в метаноле
1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 652,2 г (9,66 моль), NaOH 385,9 г (9,66 моль) и метанол 526,1 г.
2. Метанол 526,1 г переливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 385,9 г выливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора при комнатной температуре (экзотермическая реакция).
4. Метиламина гидрохлорид 652,2 г порциями вливают в метанольный раствор щелочи и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры.
5. Выпадает осадок NaCl 564,5 г, который необходимо отфильтровать (без вакуума).
Метиламиновый ~30%-ный раствор в метаноле с частью воды готов к использованию.
Метиламин ⩽40%-ный водный раствор готов к использованию.
Приготовление 30%-ного раствора метиламина в метаноле
1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 652,2 г (9,66 моль), NaOH 385,9 г (9,66 моль) и метанол 526,1 г.
2. Метанол 526,1 г переливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.
3. NaOH 385,9 г выливают туда и полностью растворяют до прозрачного раствора при комнатной температуре (экзотермическая реакция).
4. Метиламина гидрохлорид 652,2 г порциями вливают в метанольный раствор щелочи и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры.
5. Выпадает осадок NaCl 564,5 г, который необходимо отфильтровать (без вакуума).
Метиламиновый ~30%-ный раствор в метаноле с частью воды готов к использованию.
Примечание: Воду можно удалить с помощью молекулярных сит 3А. В этом случае необходимо добавить 700 г метанола на 2 стадии, чтобы получить ~30% раствор.
Last edited: