Использование метиламина HCL?

[ACAB]

Здравствуйте,
мой первый пост, из множества вопросов, которые у меня возникли, надеюсь, вы сможете мне помочь.
В различных рецептах часто идет речь о 40% спиртовом растворе метиламина. Но у меня сейчас есть только Methylamine HCL, с помощью какой процедуры мне сделать раствор?

Насколько я знаю, можно выделить газ метиламин, добавив едкий натр. Получаются ли при этом какие-либо незначительные компоненты?

Я думал размешать метиламин HCL в ледяном метаноле, а затем добавить NAOH. Сработает ли это?

В описании, пожалуйста, также укажите количество, чтобы я мог рассчитать его.

Большое спасибо.

 

[halohydrin]

Если использовать реакционную смесь напрямую, она будет содержать другие непрореагировавшие реактивы и NaCl, что снизит растворимость метиламина. Я рекомендую использовать газогенератор для растворения газа MeNH2 в другом растворителе. Использование метанола в качестве растворителя реакции - это хорошо, но вы можете использовать и воду. Я бы сказал, что лучше использовать небольшой молярный избыток основания, чтобы вся соль метиламина вступила в реакцию. Например, 67,52 г метиламина HCl (1 моль) с 45 г NaOH (почти 1,2 молярного эквивалента). В случае с газообразным метиламином вы не получите количественного выхода, поскольку часть образовавшегося метиламина растворится в реакционном растворителе сразу после его образования.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

В некоторых реакциях для метиламинирования вместо газообразного метиламина допускается использовать метиламин HCl с водным раствором NaOH. Например, реакция бромокетона в бензоле с метиламином HCl и 30 %-ным водным раствором NaOH.

 

[ACAB]

К сожалению, у меня нет генератора "Кип", думаю, вы имели в виду именно его. Кроме того, мне было бы сложно получить с его помощью нужное количество газа. Задача состоит в том, чтобы получить 40%-ный спиртовой раствор метиламина. Как я должен действовать?

Моя идея заключается в следующем:
Если я охлажу 77,65 г метанола или этанола ниже -6°C, растворю в нем 67,52 г метиламиновой HCL и добавлю 45 г NaOH при перемешивании, то метиламиновый газ должен сжижиться, иметь массу 31,06 г и перейти в раствор со спиртом. В результате образуется 58,44 г NaCl и 18,08 г воды. Большая часть соли может быть отфильтрована, если раствор не будет сильно нагреваться. Вода не будет оптимальным вариантом, но ее можно будет удалить позже. Таким образом, по крайней мере теоретически, у меня будет 40%-ный спиртовой раствор метиламина плюс вода и немного соли.

Я открыт для любых предложений по решению проблемы.

 

[ACAB]

Значит, не существует процедуры, с помощью которой я могу превратить метиламин HCL в спиртовой раствор? Я должен использовать спиртовой раствор метиламина.
Формулировка в рецепте гласит:
"1 моль бензальдегида, 1,2 моль нитроэтана и 15 мл разбавленного водного метиламина в 150 мл спирта".

Можно ли это сделать с метиламином HCL или нет? И если да, то как?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Вы хотите синтезировать P2PN именно таким способом? Я бы рекомендовал использовать более простой метод синтеза P2PN.

 

[ACAB]

Оба рецепта читаются одинаково просто, метиламин - это просто другой катализатор для синтеза.
Н-бутиламин здесь достать сложнее, я ищу альтернативный метод.

 

[halohydrin]

Как упомянул Марвин, вы можете использовать и другие основания Льюиса, помимо MeNH2. Основание действует как катализатор (проверьте реакцию Генри), и в реакции используется каталитическое количество. Так что ваш метод может сработать, даже если раствор будет не совсем 40%, но скорость реакции может измениться. Если вы приготовите раствор таким образом, образуется много дополнительного газообразного метиламина - 1 моль реакции и около 22 л MeNH2 в газовой фазе. Поэтому лично я думаю, что лучше сделать из него больше раствора, возможно, даже хранить его в жидком виде.

 

[ACAB]

Речь шла о спиртовом растворе метиламина, 40-процентном, я как-то видел, что он так продается. Я подумал, что может быть есть процесс, как сделать такие растворы с метиамином HCL достаточно просто. Я ничего не нашел по этому поводу, и тогда придумал эту процедуру. Я подумал, что будет много газа, по этой причине глубже -6°C, тогда газ должен быть еще жидким. Но может быть и так, что реакция не начинается, потому что слишком холодно. Что произойдет, когда раствор нагреется, останется ли метиламин в растворе или выделится? Чтобы найти правильные ответы, мне придется испытать все.
Пока что спасибо вам!

 

[halohydrin]

Газовыделение будет происходить, если не поддерживать температуру бани намного ниже ее предела. Метиламин довольно летуч и легко испаряется. Я не могу найти данные о растворимости и графики энтальпии, поэтому не уверен в спонтанности реакции. Возможно, методом проб и ошибок.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Обычно проще купить н-бутиламин, чем самостоятельно газировать спирт метиламином. Метиламин HCl является прекурсором во многих местах.
Чтобы получить раствор метиламина в спирте, используют круглодонную колбу с капельной воронкой и отводом в колбу Дрекселя. В колбу помещают твердый гидроксид натрия и из капельной воронки добавляют 50 %-ный раствор гидрохлорида метиламина. Таким образом метиламин попадает в пробирку Дрекселя вместе со взвешенным спиртом. Количество поглощенного метиламина определяется по весу.
Напишите нам о полученном результате. Удачи!

 

[ACAB]

Я понимаю, но не знаю, смогу ли я освоить эту установку: метиламин не безвреден, согласно паспорту безопасности.
Также я должен пересмотреть свое заявление, это был 40%-ный водный раствор метиламина, который можно найти в магазинах, а не спиртовой раствор, извините за это. Спиртовой раствор метиламина изготавливается на основе водного раствора метиламина.
Теперь я предполагаю, что вода находится в бутылке для промывки газа согласно Дрехслеру, а раствор метиламина HCL в воронке содержит 50% воды.
Мой вопрос по поводу установки: Должен ли я подключить вакуумную ловушку, заполненную водой, после бутылки для промывки газа, чтобы отфильтровать избыток газа, или поглощение в бутылке для промывки газа настолько хорошо, что газ не может выйти?
Наконец, я все еще могу всасывать аппарат с помощью водоструйного насоса, поэтому количество выходящего газа должно быть сведено к минимуму.
Вакуумная ловушка у меня уже есть, бутылку для промывки газа еще нужно достать, но я уже связался с дилером, в котором уверен.
Положите бутылку с газом на весы, которые покажут, когда я достигну 40 %.
Смогу ли я таким образом провести этот эксперимент?

 

[chinacat]

Требует ли ваш синтез безводных условий? Если нет, вы можете растворить метиламин hcl в воде, затем добавить раствор Naoh и добавить в rxn. Когда вы растворяете метиламин в воде, он нагревается и воняет.

 

[ACAB]

При выделении метиламина с помощью NAOH и метиламина HCL всегда образуется вода, поэтому на данный момент предотвратить это невозможно. Однако, согласно рецепту, используется водный раствор метиламина со спиртом, что, видимо, не имеет значения для синтеза. Хотя в рецепте с н-бутиламином в качестве катализатора я нашел примечание, что вода мешает реакции и что возникающая при этом вода отводится ловушкой Дин-Старка между конденсатором рефлюкса и реакционным сосудом. По количеству отделившейся воды можно судить о завершении реакции.
В другом рецепте с н-бутиламином вода отделяется только при нагревании под рефлюксом в течение нескольких часов.
Таким образом, я не могу сказать, было ли это просто упущено или вода действительно мешает реакции.

Если это можно предотвратить, я вообще не хочу чувствовать запах метиламина, который, вероятно, может вызвать ожог дыхательных путей, я не очень хочу этого делать.
Способ про промывку газом плоский, как его предложил Marvin "Popcorn" Sutton, чтобы получить метиламин в водном растворе, но звучит очень хорошо, думаю, я так и попробую.