Микроволновая (малая) шкала: 1-фенил-2-нитропропен (P2NP)

[handle]

Кто-нибудь пробовал в последнее время именно этот рецепт? Я знаю, что Jesse_pinkman_ делал это несколько лет назад. Но потом он перешел на галлий...

Хотелось бы услышать опыт, уроки, советы, рекомендации или хитрости? Заранее всем спасибо.

Микроволновая печь (малая):
1. Бензальдегид 100 мл, нитроэтан 100 мл, ледяная уксусная кислота 25 мл и н-бутиламин 20 мл помещены в мензурку объемом 500 мл.
2. На стакан надевается резиновая перчатка.
3. Стакан помещают в микроволновую печь.
4. Мощность микроволновой печи устанавливается на 750 Вт. Печь включается, и смесь нагревается до кипения. Смесь охлаждается до комнатной температуры.
5. Шаг 4 повторяется несколько раз. Минимум 6 раз.
6. Затем добавляют 100 мл МПА, реакционную смесь перемешивают и помещают в морозильную камеру на 12 часов. Кристаллизуется 1-фенил-2-нитропропен(P2NP).
7. Продукт P2NP отфильтровывают на воронке Бюхнера(процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).

 

[HIGGS BOSSON]

Я готовил небольшие количества (до 100 г) в микроволновке по этому методу, все получается довольно просто.

 

[handle]

25 мл ГАА к 20 мл амина - это оптимально? Мой калькулятор говорит, что 40 мл GAA к 20 мл амина. Я буду придерживаться 25 мл, если не посоветуют иначе.

 

[bigrob]

собираюсь попробовать, как только появятся запасы

 

[Rabidreject]

Дело в том, что я думаю, что лучше приберегу свой нитроэтан на случай, когда придет мой 3,4,5-TMOBA, а я не настолько сильно хочу p2np, чтобы возиться с получением н-бутиламина....but iv heard other bulky amine's work also...would triethylamine work?

 

[Rabidreject]

Ооо, это интересно...

Я действительно планирую попробовать сделать циклогексиламин...

Я собирался попробовать снять видео об этом, учитывая, что на YouTube их нет - я был удивлен этим... если я действительно смогу заставить его работать, то есть lol

Посмотрим, но если нет, я могу просто купить его, когда придет моя 3,4,5-TMOBA.
Когда я проводил реакцию нитрования 2,5-DMOBA, я понял, что наличие правильного катализатора окупается количеством нитроалканов!

Кто-нибудь знает, могу ли я использовать циклогексиламин в качестве катализатора реакции Генри для 3,4,5-ТМОБА с использованием нитроэтана, чтобы получить соответствующий ТМА, а также промежуточный b-нитростирол для мескалина?

 

[handle]

Сейчас находится в морозильной камере. Скоро сообщу о результатах. Моя смесь всегда приобретает темно-красный цвет, не остается светло-желтой. Возможно, бензальдегид имеет низкую чистоту? Или перегрев? Или и то, и другое?

 

[handle]

Не удовлетворены полученным результатом.

 

[BevItUp]

Не знаю, @handle, мне кажется, что ваш конечный результат выглядит довольно хорошо. Это не совсем тот же желтый цвет, но я бы сказал, что он находится в пределах нормального отклонения.
Единственное, на что я обратил внимание, это кристаллизация. На фотографии они выглядят как маленькие квадратики и не похожи на стекловолокно. Но эй... домашнее использование микроволновки??? Кажется, довольно неплохо.

Кроме того, первая пара похожа на домашнее пиво моего немецкого тестя.

 

[handle]

Да, выход был ужасен! 10 г. из 80 мл NE + 80 мл B + 20 мл GAA + 18 мл A
Почти уверен, что я перегрел RM на третьем излучении, так как он закипел и превратился из светлого цвета в "темный поли смолянистый цвет".
Не помогло и то, что микроволновка была 1100W.....
Сначала я попробовал 70% в течение 1 минуты при мощности 770 Вт, это было слишком долго и слишком горячо.
Следующее облучение я проводил на 60% в течение 30 секунд при мощности 660 Вт, что было слишком коротко и слишком холодно.
Третье излучение было 60% в течение 1 минуты при мощности 660 Вт, что было слишком долго.
45 секунд при мощности 660 Вт были в самый раз, но к тому времени было уже слишком поздно, важно держать RM на уровне или чуть ниже 60c.
В следующий раз я знаю, что нужно начинать с 60% в течение 45 секунд @ 660W, аххх наука.