Современный MDA. Как сделать MDA из гелиона?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAExerpt from something I heard somewhere.......The Finkelstein reaction is the word for the day! Бромсафрол в ацетоне обрабатывается KI для образования иодида (иод - гораздо лучшая уходящая группа). Йодосафрол образует амин только с NH3 при нормальном давлении. От начала до конца MDA в +90%! Или, как у twodogs:
Цитата:В следующих реакциях используется коммерчески доступный продукт, который продается под различными торговыми названиями, например, Helional, Floramelon.
Альдоксим этого альдегида подвергается перегруппировке Бекмана с ацетатом никеля и дает амид, который затем легко превращается в амин по реакции Хоффмана.
Реакция Хоффмана может быть осуществлена с помощью 4,2% NaOCl, продающегося в супермаркетах как отбеливатель. У меня нет никаких ссылок, поскольку это было сделано некоторое время назад.
Реакции альдоксима и Хоффмана довольно стандартны.
Перегруппировка Бекмана этого конкретного продукта с использованием ацетата никеля - моя собственная работа. Проще не бывает.
Альдоксим.
100 грамм альдегида помещают в 200 мл ETOH с 50-60 граммами гидрохлорида гидроксиламина * в 100 мл H2O. Медленно добавляют 40 г карбоната натрия в 100 мл H2O при перемешивании.
После завершения добавления смесь перемешивают в течение ночи, затем фильтруют, чтобы получить около 100 г альдоксима. Если альдоксим не застывает, добавьте еще гидроксиламина и основания.
Амид.
100 г альдоксима смешивают с 300 мл ксилола, добавляют 2 г ацетата никеля ** и выдерживают в течение 5 часов. Около 100 мл ксилола отгоняют и смесь оставляют охлаждаться. Около 70 г амида отделяется, фильтруется и сушится. Может быть перекристаллизован из ксилола.
Амин.
К раствору 10 г NaOH в 200 мл H2O в колбе емкостью 500 мл добавляют 20 г амида и 250 г 4,2 % NaOCl. Затем смесь нагревают до 80C при перемешивании. При температуре 50-60C смесь может стать белой, так как образуется карбонат. При 70-80C отделяется масло. (Это сырой МДА). Раствор охладили и экстрагировали ксилолом. Раствор отфильтровали, фильтрат промыли ксилолом и добавили порции ксилола. К ксилолу добавили около 100 мл концентрированной HCL, встряхнули и отделили. Водный раствор экстрагировали ксилолом и отделили ксилол. Амин был высвобожден из водной части с помощью NaOH и обработан обычным способом для получения MDA
- Гидроксиламин: HCL200 мл нитрометана, 300 мл уксусной кислоты и 300 мл HCL нагревают до температуры чуть ниже рефлюкса и выдерживают в течение 2 часов, затем рефлюксируют в течение 12 часов. Раствор уменьшают до половины, охлаждают в холодильнике в течение ночи и фильтруют.
- Ацетат никеля: 20 г оксида никеля (черного) растворяют в уксусной кислоте и нагревают при помешивании, пока смесь не станет бледно-зеленой. Избыток уксусной кислоты сливают, остаток сушат и измельчают в порошок. Изготовление гидроксиламина HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Цитата:В следующих реакциях используется коммерчески доступный продукт, который продается под различными торговыми названиями, например, Helional, Floramelon.
Альдоксим этого альдегида подвергается перегруппировке Бекмана с ацетатом никеля и дает амид, который затем легко превращается в амин по реакции Хоффмана.
Реакция Хоффмана может быть осуществлена с помощью 4,2% NaOCl, продающегося в супермаркетах как отбеливатель. У меня нет никаких ссылок, поскольку это было сделано некоторое время назад.
Реакции альдоксима и Хоффмана довольно стандартны.
Перегруппировка Бекмана этого конкретного продукта с использованием ацетата никеля - моя собственная работа. Проще не бывает.
Альдоксим.
100 грамм альдегида помещают в 200 мл ETOH с 50-60 граммами гидрохлорида гидроксиламина * в 100 мл H2O. Медленно добавляют 40 г карбоната натрия в 100 мл H2O при перемешивании.
После завершения добавления смесь перемешивают в течение ночи, затем фильтруют, чтобы получить около 100 г альдоксима. Если альдоксим не застывает, добавьте еще гидроксиламина и основания.
Амид.
100 г альдоксима смешивают с 300 мл ксилола, добавляют 2 г ацетата никеля ** и выдерживают в течение 5 часов. Около 100 мл ксилола отгоняют и смесь оставляют охлаждаться. Около 70 г амида отделяется, фильтруется и сушится. Может быть перекристаллизован из ксилола.
Амин.
К раствору 10 г NaOH в 200 мл H2O в колбе емкостью 500 мл добавляют 20 г амида и 250 г 4,2 % NaOCl. Затем смесь нагревают до 80C при перемешивании. При температуре 50-60C смесь может стать белой, так как образуется карбонат. При 70-80C отделяется масло. (Это сырой МДА). Раствор охладили и экстрагировали ксилолом. Раствор отфильтровали, фильтрат промыли ксилолом и добавили порции ксилола. К ксилолу добавили около 100 мл концентрированной HCL, встряхнули и отделили. Водный раствор экстрагировали ксилолом и отделили ксилол. Амин был высвобожден из водной части с помощью NaOH и обработан обычным способом для получения MDA
- Гидроксиламин: HCL200 мл нитрометана, 300 мл уксусной кислоты и 300 мл HCL нагревают до температуры чуть ниже рефлюкса и выдерживают в течение 2 часов, затем рефлюксируют в течение 12 часов. Раствор уменьшают до половины, охлаждают в холодильнике в течение ночи и фильтруют.
- Ацетат никеля: 20 г оксида никеля (черного) растворяют в уксусной кислоте и нагревают при помешивании, пока смесь не станет бледно-зеленой. Избыток уксусной кислоты сливают, остаток сушат и измельчают в порошок. Изготовление гидроксиламина HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Да, это работает. У меня проблемы с отделением соли от мда в конце? Я не понимаю, что значит "работать как обычно"? Кто-нибудь может объяснить? Я протестировал то, что у меня есть, черное и дымит мгновенно.
Если у вас есть простой и понятный протокол, в чем проблема? Что именно вам непонятно в процедуре?
- By kaydoe
ЭТО
"Раствор охладили и экстрагировали ксилолом. Раствор отфильтровали, фильтрат промыли ксилолом и добавили порции ксилола. К ксилолу добавили около 100 мл концентрированной HCl, встряхнули и разделили. Водный раствор экстрагировали ксилолом и отделили ксилол. Амин был освобожден из водной части с помощью NaOH и обработан обычным способом для получения MDA".
написано плохо.
"Раствор охладили и экстрагировали ксилолом. Раствор отфильтровали, фильтрат промыли ксилолом и добавили порции ксилола. К ксилолу добавили около 100 мл концентрированной HCl, встряхнули и разделили. Водный раствор экстрагировали ксилолом и отделили ксилол. Амин был освобожден из водной части с помощью NaOH и обработан обычным способом для получения MDA".
написано плохо.
↑View previous replies…
- By archae
Переводу немного не хватает ясности, но в этом нет ничего непреодолимого, если вы понимаете, о чем идет речь.
Здесь вы используете ксилол для извлечения амина (полученного из амида), который "плавает" в реакционной смеси. Поскольку амин находится в свободной форме, он нерастворим в воде, но растворим в органических растворителях.
Затем вы подкисляете HCl, чтобы превратить свободное основание в гидрохлоридную соль, которая становится нерастворимой в ксилоле и переходит в воду. Вы промываете воду, содержащую амин, ксилолом, чтобы удалить все нерастворимые в воде примеси, и, наконец, повторно окисляете воду, чтобы получить фрибазу, ваш конечный продукт.
Здесь вы используете ксилол для извлечения амина (полученного из амида), который "плавает" в реакционной смеси. Поскольку амин находится в свободной форме, он нерастворим в воде, но растворим в органических растворителях.
Затем вы подкисляете HCl, чтобы превратить свободное основание в гидрохлоридную соль, которая становится нерастворимой в ксилоле и переходит в воду. Вы промываете воду, содержащую амин, ксилолом, чтобы удалить все нерастворимые в воде примеси, и, наконец, повторно окисляете воду, чтобы получить фрибазу, ваш конечный продукт.
- By HIT MONKEY
Здравствуйте, друзья, у меня такой вопрос.
Гидрохлорид MDA плавает в воде. Как я могу заставить его кристаллизоваться?
Гидрохлорид MDA плавает в воде. Как я могу заставить его кристаллизоваться?
Пиперональ ---(реакция Генри с EtNO2)---> метилен диокси фенилпропен -----NaBH4, AlHg и др-----------> Амин
- By Macondor
Что образуется, если в реакции Герни использовать нитрометан вместо нитроэтана
- By Raxd
Если вы используете MeNO2 (нитрометан), а не EtNO2 (нитроэтан) для реакции Генри, вы получите нитростирол, в данном случае 3,4 метилендиокси-бета-нитростирол. Это очень похоже на то, что вы хотите получить, также желтоватые кристаллы, но не дает активного амина!
Если вы используете EtNO2, вы получите желаемый субстрат (3,4 метилендиоксифенил2-нитропропен), который восстановится до активного амина ( MDA ).
Если вы используете EtNO2, вы получите желаемый субстрат (3,4 метилендиоксифенил2-нитропропен), который восстановится до активного амина ( MDA ).
Здравствуйте, друзья, я новичок и не имею никаких знаний о химии.
Я хотел бы узнать, какой метод кристаллизации вы использовали на последнем этапе.
Я хотел бы узнать, какой метод кристаллизации вы использовали на последнем этапе.
- By HIT MONKEY
Может ли кто-нибудь рассказать мне о последних этапах кристаллизации продукта?
спасибо
спасибо
Я добиваюсь 60-процентного выхода при синтезе гелиона MDA + гидроксиламина. Лучший способ для крупномасштабного производства.
- By HIT MONKEY
Здравствуйте, друзья. У меня вопрос
1. На последнем этапе вы используете метод кристаллизации с потоком газообразной HCl. Это правильно или он горит?
2. Амид.
100 г альдоксима смешивают с 300 мл ксилола и 2 г ацетата никеля, добавляют и нагревают в течение 5 часов. Отгоните примерно 100 мл ксилола и дайте смеси остыть. Амид приблизительно 70. Граммы отделяют, фильтруют и сушат. Можно перекристаллизовать из ксилола.
= Сколько тепла вы можете выделить?
3. Альдоксим.
Если альдоксим не затвердевает, добавьте еще гидроксиламин и основание.
Сколько гидроксиламина и основания нужно добавить?
спасибо
1. На последнем этапе вы используете метод кристаллизации с потоком газообразной HCl. Это правильно или он горит?
2. Амид.
100 г альдоксима смешивают с 300 мл ксилола и 2 г ацетата никеля, добавляют и нагревают в течение 5 часов. Отгоните примерно 100 мл ксилола и дайте смеси остыть. Амид приблизительно 70. Граммы отделяют, фильтруют и сушат. Можно перекристаллизовать из ксилола.
= Сколько тепла вы можете выделить?
3. Альдоксим.
Если альдоксим не затвердевает, добавьте еще гидроксиламин и основание.
Сколько гидроксиламина и основания нужно добавить?
спасибо
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Я готовлюсь к созданию небольшой лаборатории. Но я еще не сделал этого. Работает ли этот метод?
или он не сработал
или он не сработал
- By HIT MONKEY
Здравствуйте, друг, у меня вопрос.
На последнем этапе вы просто используете
(NaOH) на случай кристаллизации, верно?
И значение .PH должно быть 7,5, верно?
Я не очень хорошо разбираюсь в химии.
Если я и признаюсь, то только в том, что не знаю. Что нужно сделать после добавления вещества (NaOH), чтобы получить MDA? Я хочу спросить вас Можете ли вы мне сказать?
На последнем этапе вы просто используете
(NaOH) на случай кристаллизации, верно?
И значение .PH должно быть 7,5, верно?
Я не очень хорошо разбираюсь в химии.
Если я и признаюсь, то только в том, что не знаю. Что нужно сделать после добавления вещества (NaOH), чтобы получить MDA? Я хочу спросить вас Можете ли вы мне сказать?
Ни ты, ни кто-либо другой не может получить 60% общего выхода по всей этой схеме от гелиона до MDA. Это место - дерьмо. Я могу провести консультацию и готов это сделать за правильную цену. Может быть, какой-нибудь мод поможет мне помочь этим заблудшим товарищам.
