синтез морфина из кодеина

[hockey34]

Обзор: Преобразование кодеина в морфин - [www.rhodium.ws].

сработает ли этот метод?

Раствор 3,00 грамм (10 ммоль) кодеина в 60 мл сухого диметилформамида был дегазирован под азотом путем многократного перемешивания в вакууме с последующим впуском азота. После добавления 3,00 грамм (26,7 ммоль) трет-бутоксида калия процесс дегазации повторили, и с помощью шприца ввели 3,0 мл (32,7 ммоль) н-пропанэтиола. Смесь перемешивали при 125°C под азотом в течение 45 мин (аналогичные результаты при 110°C в течение 3 ч), охладили и погасили 3,0 мл уксусной кислоты. Растворитель удалили под высоким вакуумом, а остаток растворили в 30 мл 1N соляной кислоты. Кислотный раствор промыли несколькими порциями эфира, обработали 5 мл 20%-ного бисульфита натрия и подщелочили до pH 9 гидроксидом аммония. Осажденное твердое вещество собрали, промыли водой и высушили в вакууме (100°C), получив 2,30 г (80%) морфина в виде загорелых кристаллов.

как и почему н-пропанэтиол вводится с помощью шприца?

 

[hockey34]

может ли кто-нибудь прокомментировать это?

 

[hockey34]

можно ли использовать воронку вместо шприца для добавления н-пропанэтиола?

 

[41Dxflatline]

Смысл шприца в том, чтобы поддерживать азотную атмосферу.

 

[hockey34]

спасибо. какое горлышко колбы нужно для введения шприцем? нужна ли специальная пробка?

какой шприц следует использовать?

 

[41Dxflatline]

Горлышки не важны, вам просто нужна "резиновая септа", которой вы можете их запечатать. Шприц не имеет значения, если он достаточно большой, предпочтительнее стеклянный, так как он не плавится при контакте с неправильным растворителем.

 

[hockey34]

Разве шприц не должен иметь подкожную иглу, чтобы проникать в резиновую перегородку? и должна ли игла оставаться в резиновой перегородке, а не выниматься из нее, чтобы газ в колбе не выходил через отверстие, проделанное иглой?