N,n-ДЭТ путем восстановительного аминирования из триптамина с использованием ацетальдегида?

[Rabidreject]

Я пробовал этот синтез, один раз у меня не получилось, и я думаю, что знаю, что я сделал неправильно, но кто-нибудь успешно справился с этой задачей? У меня теперь есть доступ к TLC, так что я смогу увидеть, что происходит немного лучше, и если это действительно уменьшается до одного вещества.....

Я не вижу, как это может отличаться от других холодных восстановительных аминирований триптамина, хотя.... стехиометрия все работает... ну, насколько я могу видеть... Я, конечно, не мастер - или едва ли даже любитель!

Я делаю заметки обо всем, что делаю, и знаю, что мои реактивы хороши, так что если это просто случай, когда никто не пробовал это, потому что они не хотят DET, тогда я буду продолжать попытки, но, очевидно, если кто-то сделал это, укажите мне правильное направление?

Я не уверен, что в прошлый раз я держал его достаточно холодным....

 

[gnbarsh3463_11]

Да, это точно можно сделать.

 

[Rabidreject]

Ладно, разбиваю...

Я предполагаю, что в прошлый раз я не держал его достаточно холодным и получил побочный продукт b-карболин или что-то в этом роде.

Это реакция, к которой я давно собирался вернуться...

Я провел реакцию и, по сути, был и тем, и другим, работая над другой реакцией в это время (реакция Генри/нитроальдола на 2,5-ДМОБА), а также изучая, как проводить TLC, прежде чем я повторил ее.

Ацетальдегид достать немного сложнее, но он стоит примерно столько же (может, чуть больше), сколько раствор формалина - я быстро сообразил, что лучше добавлять его в раствор метанола, учитывая его температуру кипения!

Могу ли я спросить, проводите ли вы его точно так же, как и формальдегид / восстановительную анимацию - то есть вы все еще делаете несколько "раундов" добавления ацетальдегида, а затем NaBH4? Приятно наконец-то встретить кого-то, кто этим занимался... если бы вы могли добавить хоть какую-то деталь, это было бы очень полезно.

Для меня n,n-DMT - это круто и все такое, и именно из-за него я начал заниматься химией - КАК бы то ни было, это была далеко не единственная причина, и я бы, наверное, сказал, что поиск способа сделать DET заинтересовал меня гораздо больше, чем DMT, учитывая простоту его извлечения из мимозы...

Так что да, учитывая, что это, по сути, вся причина, по которой я "попал" в химию - если бы вы могли добавить любые подробности вашего опыта, это бы мне очень помогло...

Спасибо, что подтвердили, что это можно сделать - эти знания, наряду с моим опытом синтеза DMT и тем, что я узнал, попробовав несколько синтезов, а также много читая, должны помочь мне в моих поисках!

Я очень рад, что узнал о восстановительной анимации триптамина с помощью альдегидов/кетонов.
До того, как я прочитал об этом способе, я смотрел на тот синтез, который Гамильтон Моррис добавил в свой эпизод с DMT, где парень действительно вроде как делает восстановительную анимацию, однако, с тех пор я слышал, что это даже не работает, и им пришлось "подделать" последний шаг кристаллизации.
Я даже достал все эти RANDOM растворители, которые он использовал (кажется, он начал в DCM, а потом использовал DCE? На каком-то этапе - в любом случае, он вроде как следует этому методу, однако я не думаю, что он даже использовал ледяную баню (могу ошибаться, так как не смотрел его уже около года, с тех пор как начал этот квест).

Извините за длинный пост; это так волнительно, когда кто-то подтверждает то, что ты хотел сделать в течение года или около того!

Другими словами, хотя я практиковался, делая DMT, я РЕАЛЬНО хочу DET.

О, и еще, работа с ним такая же, как и с n,n-DMT?

Вы просто заканчиваете RXN и затем гасите его на водяной бане, затем базифицируете и экстрагируете DCM, а затем реэкстрагируете н-гептаном?

Или вам нужно провести экстракцию ДЭТ по типу A/B?
Любые подробности по этому вопросу были бы великолепны...

 

[gnbarsh3463_11]

Я не против поделиться записями по синтезу, но форум не дает мне этого сделать. Каждый раз, когда я пытаюсь написать сообщение, возникает ошибка. Напишите мне, если вы все еще заинтересованы.

 

[Rabidreject]

У меня есть два вопроса.... из вашего DM.

1. Делали ли вы раствор метанола/ацетальдегида для добавления в воронку для добавления, чтобы сделать его менее реактивным, а значит, лучше контролировать температуру и меньше испаряться?

2. В вашей работе, я полагаю, K2CO3 использовался для того, чтобы сделать раствор основным перед экстракцией? Могли бы вы так же легко заменить его на KOH или NaOH, а затем высушить его, используя MgSO4 или даже CaCl2 или что-то еще? Если вы использовали его просто потому, что он у вас был, и он делал несколько вещей одновременно, а не потому, что это должен быть именно K2CO3, то поставьте меня в известность, потому что я планировал работать с ним, просто основывая его с помощью NaOH или MgSO4 - по сути, точно такой же процесс для DMT... другими словами, кажется глупым покупать основу, которой у меня нет, когда у меня есть заменители...