Проблемы метаболизма NaBh4

[Acab1312]

Здравствуйте, недавно у меня возникла проблема с NaBh4 в метамфетамин.
1.Я растворяю метиламин гкл в метаноле.
2. Охлаждаю и добавляю нахо, и оставляю перемешиваться на 10мин.
3. Добавляю сухой агент молекулярное сито 3а или силикагель
4. добавляю p2p и перемешиваю в течение 1 часа при температуре 15°.
5. Добавляю NaBh4 (температура всегда ниже 15°).
6. Когда все добавлено, оставляю перемешиваться на 2 часа.
7. Теперь добавляю h2o, перемешиваю в течение 5 мин.
8. Затем толуол и оставляю перемешиваться на 15 мин.
9.Слои разделены.
10. Отделите толуол, который стал желтым.
11. Добавьте h2o и установите ph на 4.
12. Отделите водный слой и снова переведите его в свободное состояние, чтобы разделить изомеры. Реакция будет успешно выполнена несколько раз. К сожалению, мне пришлось сменить поставщика, и с тех пор она больше не работает. Либо на ph 4 появляется белое вещество (которое предположительно является naCI). И нулевой выход. Единственное, что изменилось - это поставщик химикатов. Или я совершил грубую ошибку вместо нее, ибо сам себя не вижу?

 

[craris100]

1.Я растворяю метиламин гкл в метаноле.

В этом и заключается проблема.

Как правильно генерировать газообразный метиламин в метанол

У меня проблема, потому что я не знаю, как правильно генерировать газ метиламин Я положил 100 г метиламина в 80 г воды и смешал в одной мензурке Затем я положил 200 г NaOH в колбу Эрленмейера, которая была соединена силиконовой трубкой с холодным конденсатором Либига, а затем...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Почему именно это является проблемой?
Я вижу больше проблем в том, чтобы промыть смесь толуолом при PH4, я всегда использую и рекомендую PH2 для этой стадии и не оставлять ее перемешиваться по крайней мере 4-12 часов после добавления NaBH4.

 

[Acab1312]

Хорошо, если я правильно понимаю, я должен установить его на ph2.

И дать уменьшиться на 4-12 часов?

Я обязательно попробую.

Большое спасибо

 

[btcboss2022]

Нет-нет, это разные этапы, извините за недопонимание.
PH2 (кислотная промывка) должна быть после восстановления NaBH4.

 

[Acab1312]

Отлично, теперь я понял, спасибо большое, попробую так. Главное, чтобы это снова сработало.

 

[Acab1312]

Большое спасибо. Я попробую сделать это в следующий раз, просто я немного удивлен. Поскольку раньше у меня это получалось без проблем. Для получения метиламиновой основы in situ. Вы случайно не знаете, что это за белый осадок, который появляется в конце установки ph?

 

[craris100]

Возможно, nacl и другие соли

 

[Acab1312]

Спасибо

 

[Throw-off]

Как говорил старина LaBToP: "Время - НЕ деньги!" Пусть оно перемешивается в общей сложности 8,5 часов.

Также почему вы газируете его до Ph 4? Я предполагаю, что у вашего клиента нет вкусовых рецепторов, при Ph 4 у смеси будет отвратительный вкус!

Хотел бы я посмотреть, как кто-нибудь попытается растворить метиламин HCI в кислой среде... У вас случайно нет левосторонней отвертки?

 

[Acab1312]

Хорошо, спасибо за совет по уменьшению времени, я буду выполнять его в следующий раз.

Потому что я установил ph на 4, чтобы получить весь продукт. Затем ph 11 восстанавливается. Затем снова добавляю ph11, затем соляную кислоту без h20 на ph5. Смесь соляной кислоты с фрибазой нагревают и разбивают в ледяной ацетон. Помещают в морозильную камеру на 24 ч, отделяя твердое вещество от ацетона. Затем перекристаллизовывают. Спасибо за совет, но клиенты никогда не критиковали друг друга за вкус.