Начну, пожалуй, с того, что реакции под давлением - не самая лучшая идея. Зачем пытаться сделать бомбу, если можно просто поставить сверху конденсатор? Правильно. Тем не менее, пробовать не запрещено (хотя это зависит от ситуации), и в моем случае я начинаю с 0,15 г псевдокислоты, держу все очень маленьким и проверяю давление в определенное время в пробирке. Согласно некоторым расчетам, я должен быть в безопасности в любом случае с этим минимальным количеством материала, сам флакон проверен на 160 psi и, возможно, больше (всегда проверяйте на наличие трещин).
Я очистил свой псевдо-флакон с помощью катионообмена + базовой экстракции. Я не совсем уверен в его чистоте, но должен предположить, что это в основном псевдосвободная основа. Правда, выход получился неважный (20%). У меня все еще есть остатки. Я буду использовать фрибазу для восстановления.
Моя первая реакция: 0,15 PSE фрибазы / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 мл dH20. 120 °C (в колбе), 24 ч. Я использовал мешалку, в результате чего к стеклу в конце прилипло много RP, так что не уверен, насколько хорошим было это взаимодействие. В колбе есть рефлюкс, так как верхняя часть сосуда не охлаждается. Добавили воду -> все пожелтело -> отфильтровали RP--> добавили в фильтрат основание + немного тиосульфата + толуол и экстрагировали толуолом, дав ему испариться. Было обнаружено очень мало маслянистого вещества, может быть, несколько мг. Проверил его, и это был довольно резкий, едкий дым; это был мет. Но нигде не приближался к приемлемому выходу. Я сделал еще несколько затяжек; почти ничего... Я выпарил воду: ничего не осталось (кроме KOH/соли, очевидно, но ничего полезного. Значит, PSE/метан ушёл от меня (или он вообще не был чистым?). Я также думаю, не облажался ли я с выпариванием толуола вместе со свободной основой мета? Мог ли он выпариться вместе с толуолом. Я думаю, что это маловероятно, но не невозможно...
Вторая попытка: Теперь я был более осторожен, 0,15 г PSE-фрибазы / 50 мг RP / 0,3 I2 / 0,3 dH2O. Но я позволил RP и I2 прореагировать первыми (они чистые). Образовалась коричневая смесь (я подумал, что если давление снижает образование HI, то, возможно, сначала нужно сделать это (хотя я сам в это не очень верю). Через 1 ч я дополнительно добавил 0,03 г RP. Реакция в основном желтоватая, а RP слипся вместе, но все еще шипит и, кажется, увеличивается с добавлением RP. Дал постоять 24 ч (120°C всегда), но все еще шипит, решил оставить еще на 12 ч (все еще образуются пузырьки на RP). Если я снимаю крышку, происходит еще некоторое шипение, а также немного белого дыма, но никакого реального сброса давления при открытии пробирки не происходит. Я решаю остановить реакцию. Добавляю воды, но на этот раз смесь выглядит молочно-белой... Это нехорошо. Я проделываю весь процесс, добавляю основу - теперь она становится очень мутной, образуется какая-то пушистая масса (значит, мой PSE не такой чистый, как я думал?). Я пытаюсь сделать снимок. В этот момент моя кошка (ей запрещено находиться в этом месте, она умная, поэтому знает об этом, но, к сожалению, обладает хорошей скрытностью). Опрокинула все на пол. Добавил немного рассола в раствор на полу со слезами. Попытаюсь восстановить силы в самой печальной сцене. Теперь у меня осталась коричневая водная суспензия с прозрачным слоем толуола (и хорошо выглядящий пол, отмытый KOH). Я решаю экстрагировать толуол и добавить HCl (мне не понравились результаты с фрибазой, и, возможно, с наименьшим выходом цисталл хотя бы визуально приобретет объем). Конечно, на данный момент у меня мало надежды. Я поставил вентилятор на раствор HCl и немного нагрел его (на улице). Это происходит, пока я печатаю, так что здесь немного клиффхэнгера.
Некоторые мысли:
-Пожалуй, мне придется дополнительно очищать мою псевдомаску. Молочный вид после добавления воды во второй попытке меня раздражает. Если у меня есть мета HI или псевдо HI, они должны растворяться в воде, так что происходит что-то, чего я не хочу. Кроме того, этого не происходило при более коротком времени. Возможна ли побочная реакция, в результате которой образуется соединение, не легко растворяющееся в воде?
-Я не очень хорошо представляю, работает ли сосуд под давлением против меня. У меня все еще образовывались пузырьки по истечении 24 часов, но я не уверен, что мне нужно слишком много читать об этом.
-Я думаю добавить меньше воды. В рефлюксной установке с холодильником потери воды будут больше, чем в сосуде под давлением. Конечно, вся реакция никогда не кипит, так как давление, предположительно, препятствует этому. На мой простой взгляд, мне не нужно кипение, мне нужна только температура, чтобы продолжить восстановление.
Советы приветствуются;