Нужна помощь в понимании смысла анализа амфетамина на ГХ/МС

[rhubarb]

Всем привет.

Я не химик ни в каком виде, поэтому мое понимание всего этого крайне поверхностно. Пожалуйста, потерпите меня.
У меня есть доступ к лаборатории, где я могу исследовать образцы на ГХ/МС. Три разных образца амфетамина дали почти одинаковые результаты с небольшим пиком амфетамина и большим пиком кофеина. Я начинаю подозревать, что здесь что-то не так в отношении соотношений.
Во-первых: судя по пикам, соотношение всегда примерно 20/80% амфетамина к кофеину. Прием 20 мг такой смеси не должен давать никаких эффектов, но он их дает. Промывка ацетоном также не приводит к большим потерям.

Похоже, не имеет значения, вводится ли образец в виде (предполагаемой) соли или сначала в свободном виде. Как мне провести повторное тестирование? У меня также есть чистый безводный кофеин, и я думаю, что его можно использовать в качестве калибровочного эталона, прежде чем я проведу еще один образец, но я хотел бы исключить любые другие факторы, такие как определенное ожидаемое поведение обоих соединений в этих условиях. Спасибо!

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вам нужно поместить образец в колбу и добавить туда неполярный растворитель, например DCM или TCM. Затем добавьте раствор алкилина, чтобы получить свободное основание. Затем удалите слой воды и введите образец в инжектор ГХ-МС. Читайте мой пост о ГХ-МС. Методы ГХ-МС для лекарств

Солевая форма может испортить ваш MS-детектор и колонку, не вводите эту форму.

20/80% амф/кофеин может вызвать психоактивные эффекты.

 

[HerrHaber]

Идеальный вариант - это когда у вас есть стандарты для обоих соединений, вы применяете метод внутреннего стандарта (так вы видите разницу с внутренним стандартом) и измеряете рост площади пика.