нужна помощь с bmk/pmk gly

[krillin]

Привет всем,
У моего друга возникли проблемы с синтезом Al/Hg с помощью bmk и pmk gly. Правильны ли следующие шаги:
Гидролиз; сохранение органического слоя как есть; восстановительное аминирование; отгонка растворителя; экстракция и кристаллизация?

 

[WillD]

Примерно так. В чем проблема? (отредактировано: ответ в ЛС)

 

[krillin]

После 3 ч рефуксирования при температуре около 85 остается одна фаза очень темного, почти фиолетового раствора с pH 1. Никакого масла mdp2p не видно, думает он.

 

[Gofast]

Существует разница между глицидатом PMK и глицидатом BMK. Чтобы получить mdp2p, вам нужен глицидат P. Вы (уверены, что используете) PMK?
Кроме того, сейчас на рынке представлены разные типы P, поэтому важно знать, какой из них у вас.

 

[krillin]

Глицидат ПМК, который при комнатной температуре похож на воск. При температуре около 30 °C он плавится, превращаясь в масло.

 

[Gofast]

К сожалению, я не знаю этой формы. Я пробовал его только в виде порошка. Почему бы вам не попросить продавца предоставить вам рецепт перевода?

 

[WillD]

Возможно, у вас есть полный эфир (без натриевой соли), и вам нужна одноступенчатая реакция с раствором щелочи, а затем с кислотой.

 

[chinacat]

Уильям точно попал в цель

 

[chinacat]

вода, щелочь и гексал.

 

[krillin]

Спасибо. Порошок BMK, кажется, кристаллизуется обратно в воск после 1 часа перемешивания в щелочной среде, а затем в кислоте для моего друга.

 

[chinacat]

Уверен, что с порошком вы делаете hcl+water.l

 

[krillin]

Все понятно, спасибо

 

[chinacat]

У вас когда-нибудь получалось? У меня ничего не получилось на этапе газирования.

 

[krillin]

Может быть, ваш органический растворитель не является безводным при барботировании? Причин может быть много, вы можете попробовать выбить соль, если раствор кислый, ацетоном. Если она выйдет, то вы будете знать, что это этап кристаллизации, над которым нужно поработать.

 

[krillin]

Оптимально, если вы хотите получить mgso4 в виде порошка, просто предварительно смешайте его с безводным. Вы можете увидеть, что он сделал свою работу, когда вы перемешиваете его, и он свободно движется, не слипаясь, и когда вы даете ему осесть, раствор становится прозрачным. Эти два показателя вместе обычно довольно надежны для моего друга. Метод вымывания ацетона нужен только для того, чтобы убедиться, что предыдущие шаги были успешными, так как вы увидите, что некоторые mdma hcl вымываются после добавления большого количества ацетона и помещения его в холодильник. Если все прошло успешно, вам не нужно проверять pH, вы увидите, что mdma hcl кристаллизуется первой. Проверка pH нужна в основном для того, чтобы убедиться, что вы кристаллизовали всю свободную основу.

Вы можете добавить Hcl aq, но тогда да, вам придется выпарить hcl, если вы используете газовую колонку, вы пропустите шаг выпаривания. Просто добавьте Hcl aq к соли, я думаю, что на этом форуме есть подробная и четкая процедура для этого.