Есть ли начальник, готовый поделиться синтезом mdp1p(28281-49-4)
В данной работе мы впервые сообщаем об использовании высокоактивных и селективных сверхкислотных смол Aquivion в качестве гетерогенных катализаторов для ацилирования 1,2-метилендиоксибензола (MDB) пропионовым ангидридом (AP). Реакция была исследована и оптимизирована в условиях без растворителя для селективного получения 3,4-метилендиоксипропиофенона (MDP1P), ключевого промежуточного продукта для производства активных ингредиентов, используемых в инсектицидных препаратах с объемом производства около 3000 т/год. Интересно, что катализаторы на основе Aquivion позволяют работать в мягких условиях реакции (т. е. при 80 °C), получая выход MDP1P до 44 % всего за 1 ч реакции (селективность 83 %). Детальное изучение реакционной способности AP продемонстрировало его склонность к реакциям олигомеризации, которые, как подтверждают результаты ex-situ и in-situ FT-ATR анализов, привели к деактивации катализатора с образованием поверхностных углеродистых остатков. В этом контексте быстрое окисление органических остатков на поверхности смолы с помощью разбавленного раствора HNO3 (или H2O2) оказалось эффективным методом регенерации катализатора, который может быть повторно использован для нескольких реакционных циклов. Результаты, полученные в ходе предварительных испытаний по масштабированию, практически не зависели от объема реакции (до 800 мл), что открывает дорогу для возможного применения процесса в будущем.
В данной работе мы впервые сообщаем об использовании высокоактивных и селективных сверхкислотных смол Aquivion в качестве гетерогенных катализаторов для ацилирования 1,2-метилендиоксибензола (MDB) пропионовым ангидридом (AP). Реакция была исследована и оптимизирована в условиях без растворителя для селективного получения 3,4-метилендиоксипропиофенона (MDP1P), ключевого промежуточного продукта для производства активных ингредиентов, используемых в инсектицидных препаратах с объемом производства около 3000 т/год. Интересно, что катализаторы на основе Aquivion позволяют работать в мягких условиях реакции (т. е. при 80 °C), получая выход MDP1P до 44 % всего за 1 ч реакции (селективность 83 %). Детальное изучение реакционной способности AP продемонстрировало его склонность к реакциям олигомеризации, которые, как подтверждают результаты ex-situ и in-situ FT-ATR анализов, привели к деактивации катализатора с образованием поверхностных углеродистых остатков. В этом контексте быстрое окисление органических остатков на поверхности смолы с помощью разбавленного раствора HNO3 (или H2O2) оказалось эффективным методом регенерации катализатора, который может быть повторно использован для нескольких реакционных циклов. Результаты, полученные в ходе предварительных испытаний по масштабированию, практически не зависели от объема реакции (до 800 мл), что открывает дорогу для возможного применения процесса в будущем.
