Получение нитроэтана из бромистого этила и нитрита натрия
32,5 грамма бромистого этила (0,3 моль) приливают к перемешиваемому раствору 600 мл диметилформамида и 36 грамм сухого NaNO2 (0,52 моль) в стакане, стоящем на водяной бане, поддерживая раствор при комнатной температуре, так как реакция слегка экзотермична. Всегда держите раствор вдали от прямых солнечных лучей. Перемешивание продолжалось в течение шести часов. После этого реакционную смесь перелили в стакан или колбу емкостью 2500 мл, содержащую 1500 мл ледяной воды и 100 мл петролейного эфира. Слой петролейного эфира слили и сохранили, а водную фазу экстрагировали еще четыре раза по 100 мл петролейного эфира, после чего органические экстракты объединили и, в свою очередь, промыли 4x75 мл воды. Оставшуюся органическую фазу сушили над сульфатом магния, фильтровали, а петролейный эфир удаляли перегонкой под пониженным давлением на водяной бане, температуру которой медленно повышали до 65°C. Остаток, состоящий из неочищенного нитроэтана, перегоняли под обычным давлением (предпочтительно с использованием небольшой ректификационной колонны) с получением 60% продукта, кипящего при 114-116°C.
Этиленгликоль также подходит в качестве растворителя, но в этой среде реакция протекает довольно вяло, что позволяет проводить побочные реакции, такие как
CH3CH2-NO2 + CH3CH2-ONO -> CH3CH(NO)NO2 + EtOH.
Вместо NaNO2 можно также использовать KNO2.
Если NaNO2 используется в DMF, можно также добавить 30 г мочевины в качестве нитрит-скавенджера, чтобы минимизировать побочные реакции, а также одновременно повысить растворимость NaNO2 и тем самым значительно ускорить реакцию.
Если бромистый этил заменить йодистым этилом, необходимое время реакции сократится всего до 2,5 ч вместо 6 ч. В случае использования йодистого этила необходимо внести небольшие изменения в описанную выше процедуру. Объединенные экстракты петролейного эфира следует промыть 2х75 мл 10% тиосульфата натрия, а затем 2 добавлениями 75 мл воды, вместо четырех добавлений 75 мл воды, как указано выше, для удаления остатков I2.