Процедура синтеза PCE (этициклидина)

[mxtlrr_chem]

PCE - диссоциатив, вызывающий диссоциативный, анестезирующий и галлюциногенный эффекты.

Реактивы:

- Безводный этиламин
- Циклогексанон
- Гидроксид калия
- Металлический литий
- Бромбензол
- Эфир
- Разбавленная HCl
- Гидроксид натрия
- Вода

Процедура:

100 г безводного этиламина смешивают с 220 г циклогексанона. Выдержите в течение 16 часов, затем встряхните с твердым гидроксидом калия. Нижний масляный слой содержит N-циклогексилиденэтиламин, который является промежуточным продуктом. Его следует декантировать. Далее готовят фениллитий, медленно добавляя 11 г металлического лития к 76 мл бромбензола в 500 мл эфира. Это добавляют к 11 г промежуточного продукта в 500 мл воды при перемешивании и охлаждении до температуры 0C. Смесь нагревают до рефлюкса при перемешивании в течение 1 часа, затем разлагают добавлением воды.

Эфирный слой отделяют, промывают водой и экстрагируют разбавленной HCl. Кислотный слой базируют гидроксидом натрия и экстрагируют обратно в органический растворитель. Растворитель выпаривают, чтобы получить свободное основание N-этил-1-фенилциклогексиламина (этициклидин/PCE).

Для очистки PCE необходимо провести дистилляцию в вакууме.

 

[mxtlrr_chem]

Если что-то осталось неясным, это может прояснить ситуацию. Найдено в Химическом архиве Родия:

Синтез N-(циклогексилиден)этиламина

Смесь концентрированного безводного этиламина (100 г) и 220 г циклогексанона выдерживают в течение 16 часов. Реакционную смесь тщательно встряхивают с твердым KOH. Масляный слой удаляют декантацией. Его можно использовать в сыром виде или очистить с помощью вакуумной дистилляции (но это не обязательно).

(1-фенилциклогексил)этиламин (этициклидин) из промежуточного продукта

Раствор фениллития готовят из 11,2 г лития и 76 мл бромбензола в 500 мл эфира. Его добавляют по каплям при 0°C к раствору 51 г промежуточного продукта в 500 мл эфира. После завершения добавления смесь перемешивают в течение 1 часа. Для разложения добавляют воду. Эфирный слой удаляют, промывают водой и сушат. Эфир выпаривают. Из остатка получают этициклидин (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Очистка может быть проведена с помощью вакуумной дистилляции.

Этициклидин HCl из Freebase

Приведенный выше метод позволяет получить свободное основание этициклидина. Если вам нужна соль HCl, растворите фрибазу в избытке IPA-раствора HCl(г), осадите соль эфиром и перекристаллизуйте продукт, который получается из смеси эфира и IPA. (mp: 236-237C)